饮用水检测现状与质量控制课件.ppt

报出结果有效位数的确定 分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。如：一个方法的最低检测质量浓度为0.02mg/L，则分析结果报0.088mg/L就不合理，应报0.09mg/L。 样品采集 ?容器选择 ?容器洗涤 ?水样采集技术 ?水样采集方法 ?样品保存 采样容器的选择 选择原则 容器不能是新的污染源 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分 容器不应与待测组分发生反应。 （对测金属的水样多选用聚乙烯瓶，测有机物和微生物指标的水样一般选用玻璃瓶） 采样容器的选择 无机化合物：有机材质 –特殊：挥发酚、氰化物、耗氧量—玻璃容器 有机化合物：玻璃材质 –推荐：VOC和SVOC—棕色玻璃容器 微生物指标：玻璃材质（灭菌） 放射性指标：有机材质 采样容器洗涤 有机材质——无机物、放射性指标将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用10%硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。 玻璃材质——有机物用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后置烘箱内180℃烘4h，冷却后再用纯化过的己烷、石油醚冲洗数次。 水样采集与控制水样采集技术 采样要求 同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，必须先采集供微生物学指标检测的水样。 采集供微生物检测水样时，应先用医用酒精或酒精喷灯对取样口进行消毒，然后将水龙头完全打开，放水5-10分钟,以放去管道内的储水后再采样；用灭菌瓶直接采集，不得用水样涮洗采样瓶，采样时握住瓶子下部，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 采集供微生物检测加氯消毒的水样时，为了除去余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原余氯（每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠0.1ml ） 采集末梢水样时，取样时应打开水龙头放水数分钟，排除沉积物。 采集地面水源水样时，不可搅动水底的沉积物。 完成现场测定的水样，不能带回实验室供其它指标测定使用。 水样采集与控制水样采集技术 表层水样：将采样瓶插入水面以下0.5米处，避开水表面膜（避免混入漂浮在水面上的物质），并应带上聚乙烯手套，样品应尽量充满容器。采样后立即盖紧，避免接触空气。 深层水样：一般选用采样器。采样时将采样器降低至一定深度进行采集，采集底层水样时避免搅动沉积层。 泉水和井水：对于自喷的泉水可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时，应将停滞在抽水管中的水汲出，新水更替后再进行采样。从井水采集水样，必须在充分抽汲后(存水的2倍以上)进行，以保证水样的代表性。 水样采集与控制水样采集技术 出厂水：采样点应设在出厂进入输送管道以前处。 末梢水：注意采样时间。夜间可能析出可沉渍于管道的附着物，取样时应打开龙头放水数分钟，排出沉积物。采集用于微生物学指标检验的样品前必须对水龙头进行消毒。 二次供水：包括水箱（或蓄水池）进水、出水以及末梢水。 分散式供水：根据实际使用情况确定。 水样采集与控制水样采集技术 采样前用水样荡洗采样器、容器和塞子2-3次（石油类除外）。 挥发和半挥发有机物：采满至刚刚溢出，不可产生气泡，用聚四氟乙烯膜包裹的瓶塞或符合要求的配套瓶塞密封，密封好的样品瓶中不得有气泡。 同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，先采集供微生物学指标检测的水样（苯并芘除外）。直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 样品保存 水样的保存 影响水质变化的因素 物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等 化学作用：氧化还原、水解沉淀、络合等 生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等 水样保存的作用和目的 减缓水样的生物化学作用 减缓化合物或络合物的氧化-还原作用 减少被测组分的挥发损失 避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组分变化 样品保存 保存方法 冷藏法：2-5度低温暗室保存。抑制生物活性，减缓反应速率 加入保存剂 硝酸保存: 防止金属沉淀和器壁吸附 硫酸保存: 抑制细菌分解（有机物、氨、胺类） NaOH保存: CN-, 防止物质挥发和细菌分解 生物保存: 酚，防止微生物生长 沉淀保存: S2-，Zn(Ac)2 保存 其他措施 现场完成部分分析步骤（DO测定） 现场富集（巯基棉富集重金属） 样品保存 下面是各项指标对水样保存的具体要求： 色、臭、味 4℃保存，24小时内测定。 浑浊度、氟化物 4℃保存。 pH 最好现场测定，否则4℃保存，6小时测定。 总硬度 必要时加硝酸至pH＜2。 铁、锰 加硝酸至pH＜2。 挥发酚类、氰化物 加氢氧化钠至pH≥12, 4℃保 存，24小 时内测定。 阴离子合成洗涤剂 4℃保存，2