课件：芳香胺类药物分析.ppt

6. 双缩脲反应 侧链具有氨基醇结构的盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱可用此反应鉴别 三、特殊杂质检查 杂质来源 原料残存 检查方法 含量测定法（UV法） （一）酮体的检查 检查原理 利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。 例 中国药典（2005年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中酮体的限量。 （二）有关物质检查 盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇等药物 检查方法：TLC中高低浓度对比法 配制两种浓度对照溶液 （三）盐酸苯乙双胍中有关物质的检查 检查方法：纸色谱法（PC）分离后，甲醇萃取，照分光光度法于232nm波长处测定吸光度，控制吸光度以控制有关物质的量 四、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性 （二）溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为1∶3 （三）比色法 盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基，可发生重氮化—偶合反应 对照法定量 偶合剂N-（1-萘基）-乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）-乙二胺。 （四）提取酸碱滴定法（提取中和法、提取容量法） 1. 原理与方法 盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂 游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂 依据性质 （1）碱化 （2）有机溶剂提取 （3）中和法测定 ①直接滴定法 用于碱性较强的有机碱 ②剩余滴定法 用于碱性较弱的有机碱 ③酸滴定液返提后剩余滴定法 用于对热不稳定的有机碱 （1）碱化试剂 最常用氨水 （2）提取溶剂 ①提取溶剂选择的原则 ②常用的提取溶剂 最常用氯仿 2. 测定条件的选择 ③提取溶剂的用量及提取次数 通常应提取4次，第一次用量至少应为水液体积的一半，以后几次应各为第一次的一半 （3）提取终点的确定 用合适的沉淀反应确定 （4）指示剂的选择 （5）乳化的预防和消除 仪器简单、试剂常用，但操作繁琐、费时、精密度差、准确度差，主要用于制剂分析 3. 特点 4. 应用 硫酸苯丙胺及其制剂 碱化 有机溶剂提取 （五）荧光分光光度法 λex410nm、λem520nm处测定荧光强度，对照法定量。 （六）HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 外标法定量 调节溶液pH为3.0±0.1，加入离子对试剂庚烷基磺酸钠 （七）GC法 盐酸芬氟拉明片中盐酸芬氟拉明的含量测定 柱前衍生化—气相色谱法，内标法定量 （八）血浆中儿茶酚胺类的HPLC-EChD测定法 1. 预处理方法 固相萃取 2. 测定方法 加保护柱的离子对反相高效液相色谱法，电化学检测，内标法定量 第三节 芳氧丙醇胺类药物的分析 氧烯洛尔 盐酸卡替洛尔 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2005） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl （二）非水溶液滴定法 脂烃胺侧链，具弱碱性 （三）分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 对乙酰氨基酚原料、片剂、咀嚼片、泡腾片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒。 对乙酰氨基酚 Ch.P（2005） 取本品约40mg，精密称定，置25ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算，即得。 THANK YOU SUCCESS * * 可