D8 ADVANCE X射线衍射仪(德国)操作步骤详细版.docVIP

一 开机步骤 1、打开墙壁水冷、XRD电源空气开关 2、按下水冷机按钮，温度等有温度显示（22-24℃） 3、旋转设备左侧主机旋钮（0-1）5-10秒后按绿色按钮开机，设备进入自检，待正面左侧高压按钮不闪了，（闪超过10分钟左右，就直接关机） 4、轻按一下高压按钮（一闪一闪开始升压，不闪时即达设定电压） 5、打开设备右下盖板，按下绿色的BIAS，对应BIAS READY灯不闪，说明探测控制器准备好进入工作状态 6、软件操作： INERENT CENTER—Lab manger(无密码)--- 进入主界面Commander（！表示没有初始化）——Edited后面点 ?（2 θ后没有?）—— PSI 0.00，PHI 90(上面都是0) COMMANDER Theta (光管角度) Two theta(无实际意义)——不能打? Detector(探测器角度) PSI(基底角度)——测应力等用到（普通测试“0”就可以） Phi(基底平面角度) 90 Twin—Primary(初级光路)（聚焦光、平行光） G Gobel Mirror 平行光 Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm)，一般用0.6mm Motorized slit:Opening 用狭缝宽度表示 表示方式不一样 Motorized slit:Fixed 固定的样品照射面积（很少用） Twin—Secondary 前三项 聚焦光 Soller 0.2(度) 平行光 X-ray genarator 实际 设定 V oltage(kv) 40 40 Currrent(kv) 40 40 Shutter open—打开射线，点start后自动打开射线 Tube 光管 固定值 Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强 Lynxete（OD） (0维模式)相当于点探测器、很少用 下方的，参数设置 Start Incre Stop 2 theta 起始角度 步长 终止角度 Time(S) 探测器每一步的时间（0.1）steps Scan type(扫描类型) Compled 最常用，发射-探测联动 Two theta 探测器动 PSD fixed 探测器、光管都固定 Offset 不用 保存：Save result file Raw txt格式 Raw v3格式，可以用Jade打开 文件格式转换（也可分时保存不同的文件格式），也可使用软件Fileexchange 二 更换样品台，校准流程(小角度掠射) 将样品台上放上glass slit（玻璃狭缝） 1 将探测器Cu0.1替换正常的镍的狭缝（正常测试用狭缝为镍狭缝，Cu0.1用来校准位置） 2 Theta角度设置成0°?，detecter 设置成0°? 3 Twin-primary 设置2mm Twin- Secondary 5mm 4 将电压电流设置成 20Kv 5mA 5将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ，然后点击右侧的设置对话框，设成5mm-apply-ok 接着设置校准时测试参数 6 scan type 选择Theta 范围-1°到1°，步长0.01，时间0.1 7点start 扫描 测试完后 8选择菜单栏中 commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference这项看 peak position 若peak position后边参数大于0.004则点击 Save and send New Reference 若peak position后边参数小于0.004则点击 cancel （该项是为了校准位置，小于等于0.004为正确） 换掉glass slit后换成标准样品AlO，探测器狭缝换成镍（替换Cu0.1，铜狭缝用来校准，衰减入射光强） 9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序 将电压电流设置成40kV， 40mA TWIN primary 0.6 Twin secondary 5 10选择一维模式LYNXEYE 点apply 11然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination看峰的位置一般参数为35.149-0.1到35.149+0.1范围内；若