菲林试剂滴定还原糖.docVIP

一、????实验原理 还原糖可以将二价铜离子还原成为一价铜。反应终点可以由次甲基蓝指示，根据一定量的菲林 试剂完全还原所需的还原糖量，可以计算加入样品中还原糖的 含量。 二、实验器材 ①?菲林试剂 甲液：称取15.0g硫酸铜（CuSO4·5H2O）,0.05克四甲基蓝，用水溶解并稀释到1000ml. 乙液：称取50.0g酒石酸钾钠，75g的氢氧化钠，4.0g的亚铁氰化钾，用水溶解并稀释到1000ml。 ②??0.10% 标准葡萄糖溶液：精密称取1.000g经95~105℃烘干的无水葡萄糖，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，加入5ml盐酸，用水稀释到刻度，摇匀。 ③?滴定管、电炉、锥形瓶等。 三、????实验步骤 1．?????????样品溶液的配备 称取样品—mg，稀释后在100ml容量瓶定容。 2.菲林试剂的标定 准确吸取菲林甲乙液各5.00ml，置入150ml的锥形瓶，加水10ml，从滴定管中预先加入约10ml 0.1%的标准葡萄糖液，（用量控制在后滴定消耗0.10%标准葡萄糖1ml以内），摇匀，电炉上加热使其在2min内沸腾。沸腾状态下以每2s/滴的速度滴入标准葡萄糖溶液，至蓝色刚好消失为终点，记录前后总共消耗的标准葡萄糖溶液的总体积Vo。 同法平行操作三份，取接近的两次体积的平均值。 3.预备实验 准确吸取菲林甲乙液各5.00ml，置入150ml的锥形瓶，加水10ml，加玻璃珠3粒。电炉上加热使其在2min内沸腾，准备沸腾30s，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液(需始终保持溶液的沸腾状态)待溶液蓝色变浅时，以每2s/滴的速度滴入样品，至蓝色刚好消失为终点，记录消耗溶液的体积V1。 4.正式 测定 ??准确吸取菲林甲乙液各5.00ml，置入150ml的锥形瓶，加水10ml，加玻璃珠3粒，加入（V1-0.80）ml样品液，摇匀后加热煮沸，在沸腾状态下，以每2s/滴的速度滴入样品，至蓝色刚好消失为终点。 重复测定两份，取总消耗标准葡萄糖溶液体积的平均值Vml。 一．????数据记录及结果计算 ①??菲林试剂的标定 数据记录 次数 预加量（ml） 后滴定（ml） 总体积Vo（ml） 1 ? ? ? 2 ? ? ? 3 ? ? ? ②??样品溶液的测定 数据记录 次数 预加量（ml） 后滴定（ml） 总体积V1（ml） 1 ? ? ? 2 ? ? ? 3 ? ? ? ?????????????????????????F 糖蜜中还原糖的测定=————————×100 （以葡萄糖计，%）?m×v/100×1000 ? 式中：m----样品质量 ?????F----10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg ?????V----测定时平均消耗样品溶液的体积，ml ?????100—样品溶液的总体积，ml ? 有效的实验数据要求如下，V的数据与Vo接近；后滴定1.00ml；平行实验中消耗样液量之差应不超过0.10ml。