SNT 2915-2011 出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2915-2011 出口食品中甲草胶、乙草股、甲基毗恶 磷等 160 种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of 160 pesticides residues including alachlor ,acetochlor , azamethiphos in foodstuffs for export- GC-MS method 2011-12-01 实施 2011-05-31 发布 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 291 5一2011 目。吕 本标准按照 GB/ T 1. 1 一2009 给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位;中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共 和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:李晓娟、李淑娟、李刚、陈冬东、代汉慧、彭涛、王凤池、蓝芳、彭云霞、冯楠、冯帆、 蔡会霞、唐英章。 I SN/T 2915-2011 出口食品中甲草胶、乙草胶、甲基毗恶 磷等 160 种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了食品中 160 种农药(参见附录 A) 残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米中 160 种农药残留量的测定。 2 方法提要 试样加水浸泡后用丙酣振荡提取，提取液经液『液分配法、凝胶渗透色谱法和固相萃取法净化，用气 相色谱-质谱仪检测，标准曲线外标法定量。 3 试剂和材料 除另有说明，所有试剂均为分析纯，水为蒸馆水或相当纯度的水。 3. 1 丙酣:色谱纯。 3.2 丙酣。 3.3 二氯甲烧。 3.4 环己烧。 3.5 乙酸乙醋。 3.6 正己烧。 3. 7 氯化锅。 3.8 助滤剂:celite 545 ，或相当者。 3.9 元水硫酸铀:使用前在 650 .C 灼烧 4 h ，贮于干燥器中，冷却后备用。 3. 10 乙酸乙醋-环己烧0+1 ，体积比) :取等体积的乙酸乙醋和环己烧溶液混合均匀。 3. 11 丙酣-正己烧0+1 ，体积比) :取等体积的丙嗣(3.2) 和正己烧混合均匀。 3.12 15%氯化饷水溶液(质量浓度):称取氯化铀 15 g ，用蒸锢水溶解并定容至 100 mL. 3. 13 以季胶盐强阴离子/乙二胶-N-丙基硅皖基化硅胶为填料的固相萃取柱:SAX/PSA， 250 mg/250 mg , 3 mL，或相当者。 3. 14 农药标准物质:标准物质清单参见附录 A，标准物质纯度~95% 。 3. 15 农药标准榕液 3. 15. 1 标准储备溶被 准确称取各农药标准物质 10 mg(精确至0.1 mg)置于 10 mL 容量瓶中，用丙酣(3. 1) 溶解定容，混 合均匀，置于 15 mL 具塞并配有聚四氟乙烯密封垫的棕色样品瓶中，于一18 .C 保存。有效期 3 个月。 3.15.2 混合标准溶液 将 160 种农药进行分组(参见附录 A) ，移取一定体积的标准储备溶液用丙酣(3. 1)配制成