聚苯胺的合成及表征.docVIP

聚 苯 胺 的 合 成 及 表 征 作者：杨 政 权 学号：1108040540056同组人： 卢香 王梅 周春林 贵州师范学院2011级化本一班 摘要 本实验主要采用溶液制备聚苯胺；以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在不同的投料比、不同的酸种类、酸浓度以及不同的温度下合成聚苯胺，用傅里叶红外光谱对聚苯胺参杂前后的结构进行了测试，讨论了酸参杂对聚合产物的影响。探究不同有机溶剂对聚苯胺的溶解率。 关键词 聚苯胺 溶解性 红外光谱 绪论 1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏 靛蓝首次制得 苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状 不同氧化态聚苯胺之间的可逆反应(3张) 物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。 聚苯胺有许多性能，如导实验内容电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。 由于导电高分子特殊的结构和的物化性能，使其在电子工业、信息工程、国防工程及其新技术的开发和发展方面都具有重大的意义。其中因聚苯胺具有原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用。 1.1仪器与试剂 仪器：85-2恒温磁力搅拌器（金坛市城东新瑞仪器厂）、HC210006低温恒温器（中国.重庆银河实验仪器有限公司）、红外光谱仪 试剂：苯胺、过硫酸铵（分析纯）、盐酸（优级纯）、甲醇（分析纯） 聚苯胺的合成 探究投料比对合成产率的影响（氧化剂1:1、1:1.5、1:2、1:3） 在反应支口烧瓶中 ,加入蒸馏水 50mL、 0.1mL/L苯胺9.342g 、 150mL 浓盐酸 ,剧烈搅拌下 ,滴加0 .5 mo l /L过硫酸铵的水溶液 ,反应温度为 25 ℃, 反应立即发生 ,溶液呈黄绿色 ,滴加完毕后 ,在搅拌下反应 24h,产物为墨绿色乳胶液 。过滤 、用200mL水冲洗，在用50mL甲醇洗涤 ,再用蒸馏水洗至中性， 在低于100 ℃ 下真空干燥 24 h,得到含有杂质的聚苯胺。取一半加稀氨水搅拌1小时脱氢，也要用蒸馏水洗至中性， 酸种类对合成产率的影响（酸：HCL,H2SO4，H3PO4，HCLO） 按上述步骤，装置和仪器，分别用HCL,H2SO4，H3PO4，HCLO和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。 酸度对合成产率的影响（酸浓度：0.5mol/L，1.0mol/L，1.5moi/L，2.0mol/L） 按上述步骤，装置和仪器，分别用浓度为0.5mol/L，1.0mol/L，1.5mol/L，2.0mol/L的HCL和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。 不同掺杂物对合成产率的影响（掺杂物：磺基水杨酸，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，水杨酸） 按上述步骤，装置和仪器，分别用磺基水杨酸，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，水杨酸掺杂物和苯胺反应合成聚苯胺，过滤，称量，计算产率。 1.2.1 投料比对聚苯胺合成产率的影响 投料比（氧化态：苯胺） 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 1:1 9.342 8.17 87.45 1:1.5 4.625 4.5 97.3 1:2 4.6565 3.77 80.96 1:3 9.34 7.85 84.05 1.2.2 酸度对聚苯胺合成产率的影响 HCl浓度/moL/L 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 1 2.35 1.98 84.25 1.5 2 1.68 84 0.5 2.325 1.98 85.16 2 2.35 1.8 77 1.2.3 不同酸种类对聚苯胺合成产率的影响 酸的种类 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 盐酸 4.65 4.0 86.02 硫酸 4.651 4.32 92.9 磷酸 4.65 4.04 86.88 次氯酸 4.650 0.9 19.35 1.2.4 不同掺杂物对聚苯胺合成产率的影响 掺杂物 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 磺基水杨酸 3.1439 2.5021 79.59 对甲基苯磺酸 3.14 2.38 75.8 氨基磺酸 2.3282 2.1045 90.3 水杨酸 2