分析化学试卷答案详解.docxVIP

试卷一 一、 填空(每空1分，共35分) (1) [H+]+[H3PO4]= [OH]+[NH3] +[HPO42_]+2[PO43_] [H+]+[HAc]=[H2BO3_]+[OH-] 不变，减小 4.t检验法；F检验法 5」.92； 6.22 6.0.68V； 1.06V； 0.86-1.26V 7潢；红 8.99： 1 9?直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定 + 2S2O3 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+,结构发 生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同, 游离的试剂为一种颜色，与金屈离子形成络合物又一种颜色；氧化述原=2r + S4 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+,结构发 生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同, 游离的试剂为一种颜色，与金屈离子形成络合物又一种颜色；氧化述原 吸收光谱曲线；最大吸收波长；入max 光源；单色器；吸收池；检测部分 12.S； M/e；无关;有关 水或出0 采样与制样，称样；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理(无称样, 答4个也算全对) 二、 简答题 能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶 液。 指示剂变色分为儿种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化 态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色, 氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高镒酸钾；还有显色指示剂如12, 与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被 测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物 指示终点。述有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。 络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度 增人，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂 变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH； 还用于控制金属离子的水解。 测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围, 最好接近0.4343；选择适当参比溶液。 蒸馆，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛 细管电泳，气浮分离法，超临界流体苹取，反相分配色谱，超临界流体 色谱；膜分离；固相微萃取等 （答8个得满分，少一个扌II 0.5分） 三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上） 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的 分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。 （7分） |甲基橙为指示剂 I |用标准HC1滴定，消耗Vi(mL) i(3 分) H2CO3 + NaH2PO4 |煮沸除尽CO2 I I百里酚駄为指示剂 I I用标准NaOH滴定，消耗V2(mL) Na2HPO4 (2 分) c(NaOH)V2A/(Na3PO4) ^(Na3PO4) = x 100% (1 分) 加样 (c(HCl)Vi ? 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3) w(Na2CO3) = x 100% (］分) 2加样 某矿样溶液含有 Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+?Co3+,Ni2+等离子，其中铁，铝, 钙,镁等含量较高，而猛，辂，铜，镰属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、 测定它们的分析方法，(用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定 方法及条件和所用的主要试剂与用途)。(8分) 评分标准：除去标准答案外，下列情况回答也得分 1 ?用草酸沉淀钙，重量法，得2分 用8■径基喲林沉淀分离，重量法测定铝，得2分 铜试剂萃取光度测定铜，2分 氧化Mn*为MnO42_分 答:（1）在钱盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9,高价金属离子Fe3+,A13+ 沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+M络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mr?+部分沉淀。 使分离。（3分） （2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCb还原F~+ 为Fe?+,过量SnCb用高汞氧化，在l-2mol/L硫酸■磷酸混酸屮，用K2Cr2O7标 准溶液氧化述原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe叭（2分，不说用SnCb 还原F0为Fe?也给2分） 计算结果 （3）分取含有Fe3*,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6,,加入过量EDTA, X0 （二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定A13+o （1分） 计算结果 （4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10 的氨性缓冲溶液中，钻黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+o。（ 1分） 计算结果 （5）再取含有Cr3+,