气相色谱仪期间核查作业指导书.docVIP

新疆维阿堂制药有限公司GMP文件 文件名称：气象色谱仪期间核查作业指导书 页 次：共 3 页 第 1 页 编订依据：《药品生产质量管理规范》2010年版 文件编号： 起草人： 审核人： 批准人： 起草日期： 年 月 日 审核日期： 年 月 日 批准日期： 年 月 日 颁布部门：质量管理部 生效日期： 年 月 日 分发部门：质量管理部 目 的：在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是 否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 范 围：适用于本公司所使用的GC112A气相色谱仪的期间核查。 责任者：质量管理部部长 内容：包括一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 1.标准物质 1.1 苯、甲苯标准溶液，浓度：50ug/m 2.核查依据 2.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 2.2 气相色谱使用说明书。 3核查条件 各检测器核查条件见表1 表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器 检定条件 FID 柱箱温度（℃） 160 汽化室温度（℃） 230 检测器温度（℃） 230 所用标准物质 苯-甲苯 注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。 4 核查方法 4.1 一般检查 文 件 名 称 气象色谱仪期间核查作业指导书 文 件 编 号 ZL-SMP0901201 页 次 共 3 页 第2页 4.1.1在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 4.1.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 4.2 基线噪声和基线漂移 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 4.3 定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入苯-甲苯（分别为50ug/mL）标准溶液。进样量1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： RSD= 4.4 FID检测器检测限 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。 式中：D——检测限（g/s）； N——基线噪音（A）； W——标准物质的进样量(g)； A——标准物质峰面积算术平均值。 5.评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。 文 件 名 称 气象色谱仪期间核查作业指导书 文 件 编 号 ZL-SMP0901201 页 次 共 3 页 第3页 表1 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器 技术指标 FID 基线噪音 ≤1.0×10-12A 基线漂移（30min） ≤1.0×10-11A 检测限 ≤5.0×10-10g/s 定量重复性 3% 6.核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 7.相关记录 气相色谱仪期间核查记录 文件变更历史： 版本号 起草人 起草日期 审核人 审核日期 批准人 批准日期 生效日期 00