高效液相色谱法同时测定生活饮用水中七种有机磷农药残留研究.docVIP

高效液相色谱法同时测定生活饮用水中七种有机磷农药残留研究 分类号X523密级 公开U D C 504编号 10736 硕 士 学 位 论 文 高效液相色谱法同时测定生活饮用 水中七种有机磷农药残留研究研 究 生 姓 名: 魏天龙 指导教师姓名、职称: 王建中 副教授 专业 名称: 环境工程 研究 方向: 水污染控制工程 二?一三年五月 硕士学位论文 M.D. Thesis 高效液相色谱法同时测定生活饮用水中七种 有机磷农药残留研究 The Research Of Simultaneous Determination OfSeven Kinds Of Organicphosphorus PesticideResidues In Drinking Water By HighPerformance Liquid Chromatography 魏天龙 Wei Tianlong西北师范大学 Northwest Normal University二?一三年五月西北师范大学研究生学位论文作者信息 论文题目 高效液相色谱法同时测定生活饮用水中七种有机磷农药残留研究 姓 名 魏天龙 学 号 2011221517专业名称 环境工程 答辩日期 2013.5.23 E_mail 969614908@ 通信地址邮编:甘肃省兰州市安宁区西北师范大学新校区研究生公寓 3号楼 备注: 目 录 摘 要I AbstractII 1 综述1 1.1有机磷农药概述..1 1.2有机磷农药残留的检测方法.8 1.3本论文研究的意义、内容..10 2 样品采集及预处理12 2.1实验仪器与材料.12 2.2样品来源及采集方法12 2.3样品的预处理13 3 七种有机磷农药标准样品的色谱分离..14 3.1流动相比例的选择..14 3.2流动相pH选择..16 3.3流速的选择..17 3.4七种有机磷农药标准样品的色谱图17 3.5方法学考察..20 4 水样中有机磷农药的测定23 4.1色谱条件.23 4.2测试样品.23 4.3计算方法.27 4.4八个水样的检测结果分析..27 5 结论..29 参考文献IV 致谢.IV 摘 要 大多数的农药残留(简称农残)物质都属于有毒有害物质,它们以各种危害 形式持续存在于水体、土壤、大气等各种日常生活环境当中,能够通过不同的途 径进入人体,对人的身体健康产生极大的危害。有机磷农药(Organophosphorous Pesticides,OPPs)是用于防治植物病、虫、害的含有机磷的有机化合物。这一 类农药品种多,药效高,用途广,易分解,在人、畜体内一般不积累,在农药中 是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强。水体中 OPPs 的存在主要是来自于农业及工业废水的排放。有大量报告研究表明,微量的有机 磷农残对水的生态系统已经产生一定的危害,因此水域生态环境系统中有机磷农 残污染问题也随之成为水环境研究的热点问题。因此,研究出能快速、灵敏、准 确的检测环境中有机磷农残的方法,对于评价其生态风险等问题具有十分重要的 意义。然而,对于环境中的微量有机磷农残的检测技术方法仍然存在准确性和灵 敏度较差等诸多的难题,而且通常情况下水体中 OPPs 的量很低(μg/L级),一 般方法难于对其进行直接测定。 本文对兰州市安宁区不同地点的生活饮用水中有机磷农药残留检测研究为 基础,分别对有机磷农药的性质、结构特征及高效液相色谱法的的原理、特点进 行研究; 建立一种以高效液相色谱法为基础的同时检测多种有机磷农药残留的 方法;确定了采用高效液相色谱法(HPLC)时的最佳条件。结果表明,以甲醇: 水(68.5:31.5,V/V)作为流动相、流动相 pH 为 6、流速为 1.0 mL/min、进样量 为 20μL 的条件下,HPLC 完全可以分离七种有机磷农药(乐果、敌敌畏、毒死 蜱、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)。该方法的最低检出限在 1.1μg/L ~1.7μg/L之间;回收率在 83%~96%,相对标准偏差 3.6%~6.5%之间,精密度高。 通过试验证明该方法分离效果好,选择性高,检测灵敏度高。 关键词:生活饮用水;有机磷农药残留;高效液相色谱法 I Abstract Majority of pesticide residues referred to as pesticide residues substances are toxic and harmful substances, hazards persist in the body of water,