气相色谱的介绍.pptVIP

* 二、 结构流程 structure and process 具有分流和尾吹装置 * 第一节 气相色谱法分类和一般流程 第二节 气相色谱固定相和流动相 第三节 检测器 第四节 气相色谱分离条件的选择 第五节 毛细管气相色谱法 第六节 定性、定量分析 第十七章 气相色谱法 流动相：气体 固定相：固体或液体 特点： 高选择性：分离分析极为相近的物质，同位素、异构体。 高效性：同时分离和测定复杂混合物。 高灵敏度：使用高灵敏检测器，可用于微量和痕量物质的测定。 分析速度快 应用范围广：测定气、液、固；有机物、无机物。 概述 一、分类 1、按固定相状态 气-固色谱法 气-液色谱法 2、按柱径粗细 填充柱气相色谱法（4mm） 毛细管气相色谱法（0.1-0.5mm） 3、按分离机制 吸附色谱法 分配色谱法 二、气相色谱结构流程 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表； 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 记录系统 流程 结构 第二节 气相色谱固定相和流动相 气-液色谱 固定相：载体上涂渍固定液 有一定强度的惰性固体颗粒 高沸点物质 二、气固色谱固定相 吸附剂：活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛 高分子微球 三、流动相 载气：氦气、氢气、氮气、氩气 检测器分类 1 浓度敏感型检测器： 检测器的响应值决定于进入检测器组分的浓度（热导检测器、电子捕获检测器） 2 质量敏感型检测器： 检测器的响应值决定于单位时间内某组分进入检测器的质量（火焰离子化检测器、火焰光度检测器） 第三节 检测器 一、检测器的性能指标 1、噪音与漂移 噪音（noise）：无样品通过检测器时，由于仪器本身和工作条件等的偶然因素造成基线起伏的值。大小用基线波动最大宽度来衡量。 漂移（sensitivity）：无样品通过检测器时，单位时间内基线向某一方向的移动 。 响应值或应答值。 检测器产生的响应信号R，对进样量Q作图， 得R~Q图，该直线的斜率 为检测器的灵敏度。 S越大，检测器越灵敏。 2、 灵敏度 进样量一定时，峰面积与流速成反比。用面积定量时，必须保持流速恒定。 浓度型检测器 常见检测器分类： 单位： 液体 气体 灵敏度一定时，峰面积与试样量成正比；进样量一定时，峰面积与流速无关。 质量型检测器 单位： 检测器响应信号为2倍噪声时，单位时间所需引入检测器中某组分的浓度（或质量）。 3、 检出限 D值越小，检测器越敏感。 4、 线性范围 响应信号与被测组分浓度之间保持线性的范围内。 表示方法：最大允许进样量与最小进样量之比。（或浓度之比） 比值越大，线性范围越好。 二、热导池检测器（TCD） 根据不同物质具有不同的热导系数； 适用： 无机物、有机物 特点： 结构简单、稳定性好、线性范围宽、分离组分不被破坏，但灵敏度低。 以氢气与空气火焰为能源 适用于大多数有机物（非烃类、惰性气体、难电离、不电离的不能测），响应时间快、线形范围宽、灵敏度高。 破坏试样。 三、氢火焰离子化检测器（FID） 四、电子捕获检测器（ECD） 含有电负性元素n（S、X、P、N、O）的官能团 选择性、灵敏度高 破坏试样 （一）载气及流速的选择 第四节 气相色谱分离条件的选择 一、气相色谱速率理论 二、实验条件的选择 （1）分离度与柱效项（ ） 柱效相同时，增加柱长（费时），且峰扩展；柱长相同时，降低H，来提高柱效。 柱温的选择 保证最难分离的组分得到尽可能好的分离度的前提下，尽可能选较低的柱温。 色谱柱长度和形状的选择 直形管、U形管、螺旋形管。 载体颗粒的选择 颗粒度小（但不可太小）、均匀。 其他条件的选择 气化室温度；检测器温度；进样量、进样时间。 n的影响因素 （2）分离度与柱选择项（ ） 反映两组分在色谱柱中的热力学性质。增大r21是提高分离度的最有效方法。 选择合适的固定相和流动相。 （3）分离度与容量因子项（ ） 增大k提高分离度，但k大于5时，对R影响变小。且分离时间延长，峰变宽。一般k=1-5 三、样品的预处理 1、分解法 将高分子化合物分解为低分子量化合物，再进行色谱分析。 2、衍生化法 低挥发性或热不稳定的有机化合物，通过化学方法制备成高挥发性和热稳定性好的衍生物进行分析。 第五节 毛细管色谱法 毛细管色谱柱的结构特点 （1） 不装填料阻力小，长度可达百米，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂