分散固相萃取同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉.PDFVIP

２０１６年５月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４８１～４８９ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０１０１５ 分散固相萃取⁃同位素稀释⁃高效液相色谱⁃串联质谱法 同时测定猪肉中２６种β⁃受体激动剂 ∗ 罗辉泰，　 黄晓兰 ，　 吴惠勤，　 朱志鑫，　 黄　 芳，　 林晓珊，　 张秋炎，　 马叶芬 （中国广州分析测试中心，广东省分析测试技术公共实验室，广东 广州 ５１００７０） 摘要：建立了分散固相萃取⁃同位素稀释⁃高效液相色谱⁃串联质谱（ｄＳＰＥ⁃ＩＤ⁃ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）同时测定猪肉中２６种 β⁃受体激动剂残留的方法。 样品经β⁃葡萄糖醛苷酶／ 芳基硫酸酯酶水解 １２ ｈ后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液， 调节ｐＨ值为９，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。 选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Ｐｏｒｏｓｈｅｌｌ １２０ × Ｐｈｅｎｙｌ⁃Ｈｅｘｙｌ （１００ ｍｍ ２１ｍｍ，４０ μｍ）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ＥＳＩ）源正离子模式下以多反应监 测（ＭＲＭ）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。 ２６种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均 大于０９９，在３个不同浓度的添加水平下，平均回收率为６５３％～１０８５％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２７％～１３３％， ＝ ＝ 检出限（ＬＯＤ，Ｓ／ Ｎ ３）和定量限（ＬＯＱ，Ｓ／ Ｎ １０）分别为００３～０１μｇ／ ｋｇ及０１～１０ μｇ／ ｋｇ。 该方法成本低廉、 灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中２６种β⁃受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 关键词：分散固相萃取；同位素稀释；高效液相色谱⁃串联质谱；β⁃受体激动剂；猪肉 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０５⁃０４８１⁃０９ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２６β⁃ａｇｏｎｉｓｔｓ ｉｎ ｐｏｒｋ ｂｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｓｏｔｏｐｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＬＵＯ Ｈｕｉｔａｉ，ＨＵＡＮＧＸｉａｏｌａｎ ，ＷＵ Ｈｕｉｑｉｎ，ＺＨＵ Ｚｈｉｘｉｎ，ＨＵＡＮＧ Ｆａｎｇ， ＬＩＮ Ｘｉａｏｓｈａｎ，ＺＨＡＮＧ Ｑｉｕｙａｎ，ＭＡ Ｙｅｆｅｎ （ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＡｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｅｎｔｅｒ （Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ），Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＰｕｂｌｉｃＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１００７０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｎｄｖａｌｉｄａｔｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ２６β⁃ａｇｏｎｉｓｔｓｉｎ ｐｏｒｋ ｕｓｉｎｇ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ｄＳＰＥ） ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｉｓｏｔｏｐｅ ｄｉｌｕｔｉｏｎ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒ⁃ ｆｏｒｍａｎｃｅ