缬草花油的提取与GC_MS测定.docVIP

第 19 卷第 3 期1999 年 9 月林 产 化 学 第 19 卷第 3 期 1999 年 9 月 林 产 化 学 与 工 业 Chemistry and Industry of Forest Products Vol . 19 No . 3 Sept . 1999 Ξ 缬草花油的提取与 GC/ MS 测定 谷臣华1 , 吕盛槐1 , 谷 力2 (11 吉首大学化学系 ,湖南 吉首 416000 ; 21 吉首大学分析测试中心 ,湖南 吉首 416000) GU C. H. 摘 要 : 首次报道了缬草花经萃取 —水蒸气蒸馏 —萃取的提取缬草花芳香油的方 法及芳香油的化学成分的 GC/ MS/ DS 分析测试 。共分离出化合物 42 个 ,并鉴定出其 中 40 个成分 。主香成分为乙酸龙脑酯 、水杨醛 、丙二酸二乙酯 、亚麻酸乙酯等 30 个 化合物 ,占芳香油总量的 76195 % 。 关键词 : 缬草花 ;芳香油 ; GC/ MS 测定 中图分类号 : TQ 654 + 12 文献标识码 :A 文章编号 :0253 - 2417 (1999) 03 - 0075 - 04 缬草 ( V aleriana pseudoff icinalis C. Y cheng et H. B chen) 又名山麝草 、土麝 、满山香 、香草 等 ,系败酱科缬草属多年生草本香料植物 ,为中国产缬草一新种1 ～3 ,此前均误作欧缬草 。 主产西南及湘 、鄂 、川 、黔边陲武陵山区 。缬草的根和根茎具有很高的经济价值和药用价值 , 以缬草根为原料提取香精油是香料工业特别是烟草工业的重要香原料之一 ,是很好的香料 和调香剂 ,在食品 、饮料 、化妆品工业中有广泛用途4 ～6 ,具有很好的开发前景和实际利用价 值 。为充分利用这部分宝贵的野生资源 , 目前仅有对缬草根芳香油化学成分研究报 道4 ～5 ,7～8 。笔者自 1985 年以来优选缬草 ,采用分蔸繁殖 、人工栽培成功 ,开辟了缬草实验 基地 。在人工栽培技术中采用了掐花打顶以促进缬草根部的分蘖多 、生长壮实而高产 。在 掐花打顶采集缬草花时观察发现 ,缬草花对昆虫有麻醉休眠甚至麻醉致死之功能 。然而对 缬草花芳香油的提取和化学成分未见研究报道 ,为探讨其中的奥秘 ,广泛利用缬草资源 ,首 次以缬草花为原料 ,经萃取 —水蒸气蒸馏 —萃取的彻底提取方法提取芳香油 ,并采用 GC/ MS/ DS 对其化学成分进行了定性定量的研究 ,共分离出 42 个化合物 ,鉴定出其中 40 个成分。 1 实验部分 111 仪器和试剂 水蒸气蒸馏装置 (自制) ,色谱 - 质谱联用仪 (美国惠普公司 GC 5980 ( Ⅱ) GC/ MS 5792) , Ξ 收稿日期 :1998 - 10 - 26 基金项目 :湖南省教委自然科学基金资助项目1995 (21) 122 。 作者简介 :谷臣华 (1942 - ) ,男 ,副教授 。 无水硫酸钠 (分析纯) 无水硫酸钠 (分析纯) ,环己烷 (光谱纯) ,乙醚 (分析纯) 。 112 缬草花芳香油的提取 原料 :1998 年 5 月 15 日采集于吉首矮寨缬草人工栽培实验基地人工培植 5 年的缬草 , 在栽培中采用掐花打顶技术摘下的缬草花 ,鲜花蕾 300 g ,用乙醚萃取 24 h ,置索氏提取器回 流 36 h ,再回收乙醚至无 ,得浅棕色缬草花浸膏 ,加水 200 mL ,经水蒸气蒸馏 ,馏出液用乙醚 萃取 8 次 ,萃取液用无水硫酸钠干燥 ,在 45～50 ℃间蒸出乙醚 ,得浅黄色 、具有很浓缬草根 精油香气的油状液体 0128 g ,出油率 01093 % 。 113 GC/ MS 测定条件 11311 色谱条件 OV - 101 弹性石英毛细管色谱柱 ,柱长 30 m ,内径 0132 mm ( 美国 HP 公 司) ;柱温 60 ℃,停留 1 min ,程序升温 315 ℃/ min 到 180 ℃,再程序升温 4 ℃/ min 至 250 ℃, 保持 5 min ;载气 :高纯 He (99 . 995 %) ,流速 018 mL/ min (恒速) ; 柱前压 100 kPa ,溶剂延迟 2 min ,进样口温度 250 ℃,分流比 100∶1 ,进样量 0105μL 。 11312 质谱条件 EI 离子源 ,电子能量 70 eV ,离子源温度 165 ℃,接口温度 280 ℃,倍增电 压 2047 V ;质量扫描范围 50～500 AMU (原子质量单位) 。 应用 WIL EY 库检索 ,并逐步解析各个峰的质谱图 ,对基峰 、质荷比