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无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶性能研究 答辩人：赵翔 指导人：麦堪成 教授 陆 明 博士 二零零六年五月十五日 报告内容 一、研究背景 间规聚苯乙烯 间规聚苯乙烯（Syndiotactic polystyrene, sPS） 1986年用茂金属催化剂合成，是一种新型工程塑料。 可用作耐热阻燃材料、半渗透材料、机械零部件等。 有α、β、γ、δ四种晶型，α晶和β晶主要由热处理得到，γ和δ晶主要由溶剂诱导生成 间规聚苯乙烯的晶型 熔融温度(Tmax)对sPS结晶温度和晶型的影响 提高Tmax降低结晶温度，有利于形成β晶。 在WAXD谱图上，α晶（2θ≈ 6.7, 11.7, 14.1, 15.6 and 18.0o) ，β晶（2θ≈ 6.2, 10.4, 12.4, 13.7, 18.6, and 21.3o) 间规聚苯乙烯的改性 玻璃纤维填充间规聚苯乙烯 粘土填充间规聚苯乙烯 工程塑料改性间规聚苯乙烯 本课题所研究的无机填料填充sPS 二氧化硅填充sPS（sPS-SiO2） 氢氧化镁填充sPS（sPS-Mg(OH)2） 二氧化钛填充sPS（sPS-TiO2） 滑石粉(Talc)填充sPS（sPS-Talc） 课题意义 结晶高分子在模量、硬度、拉伸强度等方面具有优良的性质。无机粒子来填充聚合物，不仅成本低廉，而且可获得优良的热性能和力学性能，具有广阔的应用前景。 通过探讨无机粒子填充sPS的结晶性能，对进一步研究sPS使用加工条件，改善其力学性能以及降低成本有重要意义。 课题创新性 对滑石粉等四种无机粒子填充改性sPS结晶性能方面的研究未见报道。 本课题首次以熔融法制备了二氧化硅、二氧化钛、氢氧化镁以及滑石粉填充sPS复合材料；并进一步探讨了苯乙烯（St）与丙烯酸（AA）/马来酸酐（MAH）接枝改性滑石粉填充sPS复合材料（sPS-Talc）结晶行为和晶型。 二、实验部分 2. 样品表征 示差扫描量热仪（DSC）———研究结晶温度 从50 oC以10oC/min升温至最高熔融温度，然后再以10oC/min降至50 oC，再以10oC/min升温至290 oC，记录每次升温和降温时曲线。 广角X射线粉末衍射（WAXD）———研究晶型 样品从3o以2o/min扫至30o （一）无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 （一）无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 （一）无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 （二）St与AA/MAH接枝改性Talc填充sPS复合材料结晶行为及晶型的研究 不同单体改性sPS-Talc结晶曲线 不同单体改性sPS-Talc结晶曲线 不同单体改性sPS-Talc结晶曲线 不同单体改性sPS-Talc结晶趋势图 小结 改性后的sPS-Talc在不同Tmax下结晶，结晶温度均高于sPS纯料结晶温度。表明经过AA和MAH单体接枝改性后的滑石粉仍具有异相成核作用。 不同单体改性sPS-Talc的WAXD图谱 不同单体改性sPS-Talc的WAXD图谱 不同单体改性sPS-Talc的WAXD图谱 小结 在较低Tmax（275℃、290℃）下，sPS纯料和未改性的sPS-Talc复合材料均得到α与β混合晶型；而改性sPS-Talc复合材料只得到β晶。而在较高Tmax（320℃）下，α晶晶核完全熔融，sPS及其复合材料均得到纯β晶。说明经AA和MAH接枝改性的滑石粉对sPS的β晶有诱导作用。 总结 实验制备了四种无机填料填充间规聚苯乙烯（sPS）复合材料及单体改性滑石粉填充sPS，并对其结晶行为和晶型进行了研究。 研究表明，在较低熔融温度下下，加入SiO2、Mg(OH)2、TiO2会阻碍sPS结晶 。而在较高熔融温度下则起到异相成核作用，可提高sPS结晶温度。 3. 滑石粉在所有Tmax下sPS结晶时均起到异相成核作用，而且比其他三种无机填料作用更加明显。 4. 未改性的滑石粉对sPS晶型均无影响。 5. 以St和AA/MAH接枝改性的滑石粉对sPS仍具有异相成核作用，并能诱导sPS形成β晶。 * 研究背景 无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 单体接枝改性滑石粉填充间规聚苯乙烯结晶行为 及晶型的研究 结论 Rosa等提出的α晶型sPS晶体结构示意图 熔融法 sPS，5wt%填料 密炼机 熔融5min 1. 样品制备 球磨单体改性 单体、引发剂(AIBN)、 滑石粉 250mL球磨罐 1h，转速3