氯化铁含量的测定聚合硫酸铁.ppt

* * * P o w e r B a r 中国专业PPT设计交流论坛 * LOGO P o w e r B a r 中国专业PPT设计交流论坛 第一节 氯化铁含量的测定 第二节 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 第六章 混凝剂中铁含量的测定 第一节 氯化铁含量的测定 1. 方法提要 在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2. 试剂和材料 水（GB/T6682，三级）。 碘化钾。 硝酸银溶液（10g/L）。 盐酸溶液（1+1）。 盐酸溶液（1+49）。 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)约0.1mol/L]。 可溶性淀粉指示剂（10g/L）。 氯化铁-氯化铁含量的测定 3．仪器和设备 （1） 一般试验室用设备 （2） 坩埚式过滤器：滤板孔径为5-15μm。 4．分析步骤 （1） 试验溶液的制备：与干燥洁净的称量瓶中称取约10gⅠ型试样（或20g Ⅱ型式样约15mL），精确至0.001g，移入250mL烧杯中。对Ⅰ型试料用盐酸溶液（1+49）分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸溶液（1+49）至约100mL，搅拌溶解，在（50±5）℃水浴中保温15min；对Ⅱ型试料用水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，加水至约100mL，搅拌。 氯化铁-氯化铁含量的测定 （2）测定：用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g碘化钾和10mL盐酸溶液（1+1），盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入3mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。 氯化铁-氯化铁含量的测定 氯化铁-氯化铁含量的测定 5．结果的表述 氯化铁含量以质量分数w1计，数值以“%”表示，按式（12-24）计算： （12-24） 式中 c——硫代硫酸钠标准溶液滴定物质的量浓度的准确数值，mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL； V0——滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL； 0.1622——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化铁的质量； m——式样的质量的数值，g。 6．允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果（平行测定结果的绝对差值不大于0.2%）。 氯化铁-氯化铁含量的测定 Back 第二节 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 1. 重铬酸钾法 （1）方法提要:在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予与除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为： （2）试剂和材料 ①水（GB/T 6682，三级）。 ②氯化亚锡溶液（250g/L）：称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，溶于20mL盐酸，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴定瓶中，加入高纯锡粒数粒。 ③盐酸溶液（1+1）。 ④氯化汞饱和溶液。 ⑤硫-磷混酸：将150mL硫酸，注入500mL水中，再加入150mL磷酸，然后稀释到1000mL。 ⑥重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=0.1 mol/L]。 ⑦二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 （3）分析步骤 Ⅰ型产品称取约（1.5±0.001）g试样，Ⅱ型产品称取约（0.9±0.001）g试样，置于250mL锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液20mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加入硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴，用中重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪色）即为终点。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 （4）结果的表述:全铁含量以质量分数w1计，数值以“%”表示，按式（12-1）计算： （12-1） 式中 c——重铬酸钾标准滴定溶液物质的量浓度的准确数值，mol/L； V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，mL； 0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的铁的质量； m——试样的质量的数值，g。 聚合硫酸铁-全铁质量分数的测定 2．三氯化钛法 （1）方法提要:在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示剂还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。