氟化钠化学分析方法第11部分氟硅酸钠含量的测定-中国有色金属.doc

有色金属行业标准 YS/T 535.11-201X 氟化钠化学分析方法 第11部分：氟硅酸钠含量的测定 酸碱滴定法 编制说明 （送审稿） 2019年3月4日 氟化钠化学分析方法 第11部分 酸碱滴定法测定氟硅酸钠含量 （送审稿）编制说明 任务来源 根据工信厅科函〔2017〕40号，计划编号2017-0150T-YS《氟化钠化学分析方法 第11部分 酸碱滴定法测定氟硅酸钠含量》行业标准由多氟多化工股份有限公司负责起草，白银中天化工股份有限责任公司、山东南山股份有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司参与验证，项目于2019年完成。 工作简况 1. 立项目的和意义 氟化钠是一种重要的化工原料，与其他氟化盐相比，氟化钠在其适用的行业应用方面，没有明显的缺点。而氟化钠生产中的钠源价格低廉，其制造成本相对较低，相应的市场价格也比较低，对于使用厂家而言，具有成本优势，因此近年来的使用量仍有增无减。 氟化钠的生产方法有熔浸法、氢氟酸中和法、氟硅酸钠纯碱法。各生产企业根据自已的资源配置，因地制宜采用了不同的生产工艺，目前国内生产企业主要是采用了氟硅酸钠纯碱法工艺。氟硅酸钠纯碱法工艺用纯碱和氟硅酸钠反应制得无色晶体状氟化钠。该工艺生产的产品外观好，质量也好。原料多采用磷肥厂的副产品氟硅酸钠，价格较低并容易购得。生产过程化学反应温和，设备的腐蚀问题较前几种方法要小得多。工艺条件控制得好时，二氧化硅质量接近白炭黑，可作为低档次的白炭黑出售，或加工更高层次白炭黑。“三废”排放方面，除少量废气需综合利用、无废水和固废排出，属环境友好型的生产工艺。这种生产方法不同于过去的氢氟酸或氟硅酸与碳酸钠的生产工艺，标准中相对应的技术和产品变化较大，因此对于氟化钠主含量的分析方法标准内容已不能满足该产品的科研、生产等应用。此标准的制定将完善氟化钠的分析方法，提高氟化钠的分析水平。 2．项目编制组成员 本项目组由多氟多化工股份有限公司和白银中天化工股份有限责任公司、山东南山股份有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司组成。 3．主编单位的概况 多氟多化工股份有限公司是一家致力于高性能无机氟化物、电子化学品、锂离子电池材料、新能源汽车的研发、生产和销售的技术创新型无机氟化工企业。 公司先后承担国家863计划1项，国家火炬计划2项，国家科技兴贸项目1项，国家重点新产品3项。拥有国家高技术产业化示范工程、战略性新兴产业专项等项目10项，河南省科技成果14项。申报国家专利262项，授权专利181项。主持制、修订了80余项国家、行业标准，是全国化学标准化委员会无机分会氟化盐工作组召集单位。研制了冰晶石、氟化铝、氟化钠等国家标准样品，是全国有色金属标准样品定点研制单位。积极参与国际标准的制定，成为国际ISO/TC 226氟化盐工作组召集单位。公司拥有国家认定企业技术中心、国家认可实验室、河南省含氟精细化学品工程实验室、河南省无机氟化学工程技术研究中心、河南省博士后研发基地。为国家高新技术企业，国家创新型试点企业，国家技术创新示范企业，中国石油和化工民营百强企业。 4．主要工作过程 接到标准起草任务后，多氟多化工股份有限公司立即成立了标准编制小组。首先，收集整理了本公司外购氟化钠生产厂家的生产方式。其次，根据本公司技术文件起草了本标准工作组讨论稿。于2017年9月在青岛参加第一次工作会议，落实了本标准的工作任务。之后，牵头优化实验条件，并开展实验室间比对，汇总分析了不同厂家数据，形成了标准征求意见稿并广泛征求意见。根据汇总的意见，修改完善形成了标准预审稿和预审稿编制说明，于2018年8月在银川参加第二次工作会议审查本标准。根据修改意见，形成标准送审稿和送审稿编制说明。 标准起草所遵循的基本原则和编制依据： 1）查阅相关标准、文献、专利等的相关资料。 2）优化试验条件，并合理安排实验室间比对试验及加标回收率试验，为方法标准提供数据支撑； 3）根据技术发展水平及试验数据确定分析方法的测定范围； 4）完全按照GB/T 1.1-2009等国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。 三、编制内容说明 1.范围 本部分规定了氟化钠中氟硅酸钠含量的测量原理、仪器要求、试验条件、试验步骤、精密度及质量保证与控制方法。 本部分适用于氟化钠中氟硅酸钠含量的测定。 2.分析方法 称取符合YS/T 535.10中3.3的要求的试样1g（精确至±0.0001g）置于250mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的水，加10g/L的酚酞2～3滴，之后加热溶液至微沸，立即取下，以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30s不消失即为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。分析样品前应将颗粒大小不均匀的样品用研钵研磨均匀。 3.精密度实验 由山东南山铝业股份有限公司对5个氟化钠样品做复验试验，其它厂家做复核