SN-0345-1995 出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法.pdf

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0345一95 出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法 Methodforthedeterminationofdimehypo residuesinvegetablesforexport 1995一05一29发布 1995一1，一0，实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法 0345一95 Methodforthedeterminationofdimehypo residuesinvegetablesforexport 主题 内容与适 用范围 本标准规定 了出口蔬菜中杀虫双残留量检验的抽样，制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口青菜中杀虫双残留量的检验。 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1000件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1^ 25 1 26 100 5 101- 250 10 251^ 1000 15 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始祥品，其总量不少于2kg, 放入洁净容器内，加封，标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 从原始样品中取可食部分，用四分法缩分出不少于5009样品放人组织捣碎机中捣碎、混匀，均分 成两份试样.装入洁净容器中，加封，标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18℃以下冷冻保存。 注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3,1 方法提要 用稀盐酸溶液提取试样中的杀虫双，在碱性条件下，以硫化钠作催化剂.使杀虫双转化为沙蚕毒素， 然后用乙酸乙酷提取，液一液分配净化以后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定 量 。 I2 试剂和材料 3.2.1 无水硫酸钠:分析纯，经650C灼烧4h以上，置于干燥器内备用。 3.2.2 乙酸乙酷:分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准 1995-11-01实施 I SN 0345一 95 3.2.3 助滤剂:硅藻土(celite)5450 3.2.4 盐酸:分析纯，配成。.1mol/L,2mol/L水溶液。 3-2-5 氢氧化钠:分析纯，配成2mol/L,10mol/L水溶液。 3.2.6 硫化钠:分析纯，配成。，2mol/L水溶液。 12.7 杀虫双标准品:纯度)”肠。 3.2.8 杀虫双标准溶液:准确称取杀虫双标准品，以燕馏水配成0.1mg/mL的标准贮备液，用时根据 需要用蒸馏水稀释至适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3,3-， 气相色谱仪:配备电子俘获检测器. 3-3-2 微量注射器:1pL,10LfL, 3.3.3 高速组织捣碎机:配有捣