气相色谱试验实践.docVIP

辽宁省高等教育自学考试（应用本科） 《 气相色谱实验 （实践）》 一、实验题目：丁醇异构体混合物的GC分析 二、实验目的： 1、学习归一化法测定丁醇异构体的操作方法。 2、熟悉气相色谱仪及热导检测器的仪器操作。 3、熟练归一化法的定量计算方法。 三、仪器设备： 1、GC-7890气相色谱仪 2、1ul微量注射器 四、注意事项： 1、严格按照仪器操作步骤操作，以免损坏仪器。 2、取样体积准确，进样速度快速。 3、准确称量标样中各个组分的质量。 五、实验原理： 丁醇异构体为叔丁醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇。 丁醇异构体在中等极性的邻苯二甲酸二壬酯为固定液的色谱柱（DNP柱）上被完全分离，并在热导检测器上产生响应信号，由记录仪记录色谱图。 归一化法是以试样中被测组分经校正过的峰面积占试样中各组分经校正过的峰面积的总和的比例来表示试样中各组分含量的定量方法。 归一化法定量要求试样中各个组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰。 六、实验步骤： 1、准备工作 ①打开气源、电源，设置仪器参数如下，直至基线平稳。 项　　目 参　　数 载　　气 氮　　气 载气流速 40ml/min 柱箱温度 75 气化室温度 120 检测器温度 80 ②配制丁醇异构体标样，并计算出各组分含量。 2、确定试样中组分个数 ①用丙酮将微量注射器抽洗5~6次，再用试样抽洗5~6次。 ②用1ul微量注射器向气相色谱仪内注入0.4uL试样，记录色谱峰的个数和每个组分的保留时间。 3、对试样中组分进行定性 分别向气相色谱仪内注入0.4uL纯试剂（叔丁醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇），记录保留时间，并与试样各组分保留时间相对照。 4、计算校正因子 向气相色谱仪内注入0.4uL标样，记录各组分的峰高和半峰宽，计算出校正因子。 5、测定试样峰面积 向气相色谱仪内注入0.4uL试样，记录各组分的峰高和半峰宽，计算出峰面积。 6、结束工作 ①关闭仪器电源，至冷却至80℃ ②清洗微量注射器，整理实验台。 七、思考题： 1、丁醇异构体的种类？ 2、气相色谱法的定性依据是什么？ 3、如何进行丁醇异构体的定性？ 4、丁醇异构体的出峰顺序是什么？ 5、气相色谱仪的工作流程？ 6、气相色谱仪的结构组成？ 7、气相色谱法的定量依据？ 8、气相色谱法的定量方法有哪些？ 9、归一化法的定义？计算公式？ 10、气相色谱法的特点和应用？ 参考答案： 1. 丁醇异构体包含叔丁醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇四种类型。 2. 在一定固定相和一定操作条件下，每种物质都有各自确定的保留值或确定的色谱数据，并且不受其他组分的影响。但在同一色谱条件下，不同物质也可能具有相同的保留值。 3. 分别向气相色谱仪内注入试剂（叔丁醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇），记录各种试剂的保留时间。在相同色谱条件下，将试样注入气相色谱仪内，记录各个组分的保留时间。如果某一组分的保留时间与某一试剂相同，则该组分与该试剂是同一物质，试样中含有该试剂。 4. 叔丁醇最先出峰，其次是仲丁醇、异丁醇，最后出峰是正丁醇。 5. 载气由高压载气钢瓶供给，经减压和净化后，然后通过汽化室进入色谱柱。待基线稳定后，试样由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的，使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。检测器将浓度或质量流量转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。 6. 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统、温控系统共六个部分组成。 7. 气相色谱的定量依据是： 8. 气相色谱法的定量方法有：归一化法、内标法、外标法、内加法。 9. 以样品中被测组分经校正过的峰面积占样品中所有组分经校正过的峰面积的总和的比例来表示样品中各组分含量的定量方法。 10. 气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等优点。它不仅可以分析气体，还可以分析液体和固体。只要样品在450℃