课件：中级饲料检验化验员培训预混合饲料混合均匀度的测定.pptVIP

第五节 饲料化验室常用仪器设备和试剂 一、常用仪器、设备 分析天平、真空泵、干燥箱、高温炉、蒸馏水器、小 电炉、分光光度计、药物天平等 二、常用玻璃器皿 烧杯、干燥器、滴定管、容量瓶、量筒 三、试剂 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 第一节 饲料级磷酸氢钙 （2）操作：掌握所用的试剂 ①A试液 称1g试样，置于250ml容量瓶中，加10ml盐酸溶液， 用水稀释至刻度，同时做一个空白。 ②测定 取20.0mlA液和空白液于250ml烧杯中 加10ml硝酸溶液 加水至100ml 煮沸5min 加入50ml喹钼柠酮溶液 盖上表面皿保温30s 冷却（搅拌3-4次） 抽滤（坩埚先恒重） 180±5℃ 下干燥45min 冷却后称重 2、磷酸氢钙中磷含量的测定★ （1）原理★ 酸性介质，试样溶液中的磷酸根与喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤，干燥，称量，计算含量。 第一节 饲料级磷酸氢钙 17.5 ×（m1-m2) X1 = m 平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行结果的绝对差值不大于0.1% （3）分析结果的表述 以质量分数表示磷含量的计算 第二节 饲料级轻质碳酸钙 一、质量标准★ 外观为白色粉末，碳酸钙含量不少于98.0% 。 二、检测方法 1、鉴别 1）碳酸根离子的鉴别 取试样少许，加盐酸溶解后即产生二氧化碳气体，通气氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。 2）钙离子的鉴别 取上述液体，加酚酞指示剂，用氨水溶液调至中性，加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解，取铂丝，用盐酸湿润后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样后再去烧，火焰即呈砖红色。 第二节 饲料级轻质碳酸钙 三、碳酸钙含量的测定 采用第十章第三节 饲料中钙的测定方法即可。 第三节 饲料级硫酸铜 一、质量标准★ 外观：为浅蓝色结晶粉末；含量不少于98.5%。 细度：800um试验筛通过率为95%。 二、检测方法 1、鉴别方法 1）铜离子的鉴别 取0.5g试样，加20ml水溶解，取10此溶液，加0.5ml新配制的100g/L亚铁氰化钾溶液，振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。 2）硫酸根离子的鉴别 取上述5ml试验溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化钡溶液，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸中不溶。 第三节 饲料级硫酸铜 三、含量测定 1、方法原理★ 试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准液滴定析出的碘，从消耗硫代硫酸钠标准液的体积，计算试样中硫酸铜的含量。 2、分析步骤 取1g试样，置于250ml碘量瓶中，加100ml水溶解，加4ml冰乙酸，加2g碘化钾，摇匀后，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准液滴定，至溶液呈淡黄色，加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点 第四节 饲料级硫酸镁 一、质量标准（略） 二、检测方法 1、鉴别 ①将试样溶于水，加氨水，即生成白色沉淀，滴加氯化铵溶液，沉淀溶解，再加磷酸二氢钠，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水 ②将试样溶解于水，加氯化钡溶液，生成白色沉淀 第四节 饲料级硫酸镁 三、含量测定 1）方法原理 将试样溶解于水，然后加入pH为10的氨—氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定 2）分析步骤 取1g试样，用水溶解，转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取25.00ml，置于250ml锥形瓶中，加50ml水，10ml氨—氯化铵缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，用EDTA滴至溶液由紫红色变为纯蓝色。 第五节 饲料级硫酸锌 一、质量标准 1、外观：一水硫酸锌为白色粉末；七水硫酸锌为无色结晶。 2、含量：一水硫酸锌≥94.7%，七水硫酸锌≥ 97.3%。 二、检测方法 1、鉴别 1）锌离子的鉴别 取0.2g试样，溶于5ml水中，移取1ml试液，用乙酸溶液调节pH值为4-5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1ml氯仿，振摇后，有机层显紫红色 2）硫酸根离子的鉴别（参考硫酸铜的鉴别） 第五节 饲料级硫酸锌 三、 含量测定 1）方法原理★ 用硫酸溶解试样，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，用乙酸-乙酸钠调节pH值为5-6，以二甲酚橙做指示剂，用