空气中氯气及溴气之检测方法－离子层析电导度法.doc

空氣中氯氣及溴氣之檢測方法－離子層析電導度法 中華民國85年1月3日（85）環署檢字第 69822 號公告NIEA A425.70C 一、方法概要 　　空氣中的氯氣及溴氣以定流量收集於銀膜濾紙上，以硫代硫酸鈉溶液萃取出來，並注入離子層析儀以電導度計(IC/CD)分析之系統，測定樣品中氯氣及溴氣之含量。 二、適用範圍 　　本方法適用於分析大氣及周界中的氯氣及溴氣成份，於採集90 L空氣樣品中，氯氣及溴氣檢測濃度之適用濃度範圍分別是0.007至0.5 ppm(0.02至1.5 mg/m3)及0.008至0.4 ppm(0.06至2.6 mg/m3)。 三、干擾 　　硫化氫(H2S)會引起負干擾；氯化氫(HCl)會引起正干擾，對每個樣品之干擾最多可達15微克；若連續採樣則溴化氫(HBr)會引起正干擾。 　 四、設備 （一）採樣設備：如圖一，銀膜濾紙採樣器組件包括(1)25 mm 直徑，0.45 μm 孔徑之銀膜濾紙*(Costar/Nuclepore、Poretics、或同等級者)及多孔塑膠支撐墊片(Costar/Nuclepore)；(2)0.5 μm 孔徑含聚四氟乙烯(PTFE)支撐墊片之聚四氟乙烯前置濾紙(Gelman、Zefluor、SKC、或相同等級者)、或0.4 μm 孔徑含多孔塑膠支撐墊片(Costar/Nuclepore)之聚酯前置濾紙；(3)含50 mm 長延伸管之直徑25 mm 三件式填碳聚丙烯不透明濾紙匣(Costar/ Nuclepore或Gelman)，組裝說明如下： a.在濾紙匣出口部份放置多孔塑膠支撐墊片及清潔處理後之銀膜濾紙，緊密插入50毫米長之延伸管(罩殼)。 b.在延伸管入口端(頂端)放置多孔塑膠支撐墊片及前置濾紙，緊密插入濾紙匣入口部份。 c.用收縮繃帶或膠帶將各連接處密封。 （二）個人採樣泵：流速為0.3至1 L/min 並含軟性連接管。 （三）離子層析儀：配備有Dionex MFC-1預分離管柱、HPIC-AG4A保護管柱、HPIC-AS4A分離管柱、AMMS陰離子微膜抑制管柱、電導度偵測器及積分器或同等級者。 （四）寬口、具螺旋蓋且棕色或不透明之30 mL 聚乙烯瓶。 （五）微量吸管：含可棄式吸頭。 （六）量瓶：10及100 mL。 （七）試劑移液器：0至10 mL。 （八）注射針筒：10 mL。 （九）天平：可精確至0.1 mg or 1 mg。 *銀膜濾紙使用前需先經清洗(參見六、採樣及保存) 五、試劑 （一）硫代硫酸鈉(Na2S2O3)，試藥級。 （二）萃取溶液(6 mM Na2S2O3)：溶解0.474克Na2S2O3於500 mL去離子水中。 （三）流洗液(0.25 mM NaHCO3/4 mM Na2CO3/0.78 mM 對-氰酚(p-cyanophenol))：溶解0.041 g NaHCO3、0.848 g Na2CO3及0.186 g對-氰酚於2 L過濾去離子水中。 （四）抑制管再生液(0.025 N H2SO4)：用去離子水將2.8 mL濃H2SO4稀釋成4 L。* （五）儲備標準溶液：1 mg/mL之(1)Cl-；(2)Br- (1)溶解0.21 g KCl於100 mL 去離子水中。 (2)溶解0.149 g KBr於100 mL 去離子水中。 *特別注意：硫酸對皮膚、眼睛、及黏膜具嚴重腐蝕性，穿戴適當防護衣物並在排煙櫃中操作。 六、採樣及保存 （一）銀膜濾紙清洗過程 1.將每張濾紙置入30 mL的寬口瓶中，並加入3 mL的6 mM Na2S2O3。 2.使其放置至少10分鐘並偶而搖動。 3.將溶液丟棄，並以去離子水充分清洗瓶內濾紙直到清潔為止，在將濾紙浸泡在清潔的去離子水中數分鐘。 4.將濾紙自瓶中取出，並夾在兩層吸水性良好的紙巾中乾燥。 5.將清洗後的濾紙夾在兩片紙夾之間並存放在購入時的容器中，如此濾紙可穩定保存至少8個月。 （二）採樣： 1.利用一個代表性之採樣濾紙匣式組合校正每一具個人採樣泵。 2.用軟管將採樣濾紙匣式組合與個人採樣泵連接。 3.採樣泵的流率調於0.3至1 L/min間，並正確記錄採氣流率，氯氣總採氣體積為2至90 L，溴氣為8至360 L。 4.採樣後濾紙匣兩端加栓密封後運送。 5.每組需有2至10個野外空白樣品。 （三）樣品保存 　　　採樣完成後，應避免光線照射，氯氣之樣品在25℃下至少可安定儲存30天(103±4％回收率)，在5℃下可達60天(101±3％回收率)；溴氣之樣品在25℃下可安定儲存達60天(99.2±10.1％)。 七、步驟 （一）樣品前處理： 注意：鹵化銀化合物具感光性，因此運送及脫附過程中應隔絕光線。 1.於暗室中或紅外光線下，將採集之樣品濾紙匣打開，以鑷子將銀膜濾紙放入棕色小瓶中，加入3 mL 的6 mM Na2