实验室甲醛测量质量控制.docVIP

室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制陈建华环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它反映分析质量稳定性状况，发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要内容。甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品”的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述控制工作是检测部门保证检测结果准确可信所必不可少的技术手段和方法。本文以酚试剂法（ＧＢ／Ｔ１８２０４．２６－２０００）为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。１ 采样系统的质量控制? ? 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除严格执行标准要求的采样布点、采样方法、采样仪器 、采样时间、采样流量等内容之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。1.1 采样器流量保证系统⑴采样器其生产厂家必须具有 ＣＭＣ 资质，具有厂家的出厂合格证；⑵采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书；⑶每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，使其流量准确度合乎要求；⑷采样器流量校准应对流量计、吸收管 （含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，每台采样器与对应的一组采样管配套校准、配套使用；⑸吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准；⑹在计算采样体积时，要用采样器流量校正值对读数进行校正，并在记录中有体现；⑺为避免低温季节在流量计内出现凝结水，在的采样管与流量计之间宜接一支干燥管；⑻采样过程应使采样器流量计的 “浮子” 保持稳定，不跳动。 １.２ 液体吸收管保证系统⑴液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值。⑵液体吸收管的进气管口下端（喷嘴）应无损坏，其下端距吸收管底部不得超过 ５mm。⑶吸收管进气管与管座插口（磨口）之间应严密不漏气，并成对应编号，各吸收管之间不得混用。⑷ 动力采样时，吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位，以免吸收液沫流出造成样品损失。⑸采样时液体吸收管要垂直放置，采样后要用样品液（少量）洗进气管 ３ 次，将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中。⑹采样吸收液应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管。吸收液应按标准准确配制。⑺采样结束后，将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进入气管口密封，迅速移出采样点，送回实验室进行显色测定。⑻采样时间长、采样时空气温度较高会造成吸收液的明显蒸发，在吸收样品液移入带 ５mL 刻度的 １０mL 比色管后，可用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管直至5.00ｍL 刻度处（此比色管应进行体积校正）。⑼液体采样管采样效率的评价：按采样效率测定要求，串联 ２（或 ３）个采样管进行采样，然后分别进行显色测定，其第 １ 采样管吸收液的采样效率应大于 ９０％。１.３ 其他保证措施⑴空白检验：在一批现场采样中，应留两个采样管不采样，并按其它样品管一样处理，作为采样过程中空白检验。若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。⑵平行双样试验：每次平行采样，测定值之差与平均值比较的相对偏差不应超过 ２０％。⑶应将现场采样体积换算为标准状况下的采样体积。在计算甲醛含量时，按 ＧＢ／Ｔ１８２０４．２６－２０００ 中结果计算的公式进行换算。⑷现场采样记录：按 ＧＢ／Ｔ１８８８３－２００２ 的要求，所设计的现场采样记录表应包括：采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字，随样品一同送实验室交接。 ２ 实验室检测系统实验室检测系统包括下述子系统：试剂保证子系统、仪器保证子系统、实验室环境保证子系统、样品定量分析子系统。２．１ 试剂保证子系统⑴试验用水为二级实验用水 （蒸馏水或去离子水）。⑵标定硫代硫酸钠标准溶液用的碘酸钾为优级纯其余试剂均为分析纯。⑶甲醛标准溶液的标定方法为碘量法，具体按ＧＢ／Ｔ１８２０４．２６－２０００ 中的方法进行。其中硫代硫酸钠标准溶液亦可购买，免去自行标定的投入。碘标准溶液可用硫代硫酸钠标准溶液标定。⑷甲醛标准贮备液（是标定后稀释 １０ 倍的标准溶液）室温保存时间为 １ 个月。甲醛标准溶液要在临用时现配。