从荧光粉废料中提取稀土工艺研究.doc

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.10.00 doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.10.008 杨幼明，邓声华，谢芳浩，蓝桥发，沈文明，黄振华 （江西理工大学 材料与化学工程学院，江西赣州 341000） 摘要：采用4种方案从荧光粉废料中提取稀土元素，并考查了盐酸法提取稀土时盐酸和双氧水用量对稀土浸出率的影响，随后采用碳酸钠焙烧法提取渣中较难浸出的铈、铽，最后采用中和法对酸浸出液进行除杂。结果表明，100 g物料盐酸最佳用量为150 mL，双氧水用量为20 mL，钇、铕浸出率可达99%。经碳酸钠焙烧—盐酸浸出后铽浸出率达到55％，除杂后铁、硅、铝的含量分别降至11.47 mg/L、15.93 mg/L和150 mg/L。 关键词：荧光粉废料；稀土；酸浸；碱焙烧；回收 中图分类号：TF845 文献标识码：A 文章编号：1007-7545（2012）10-0000-00 Technical Study on Rare Earth Recovery from Fluorescent Powder Scrap YANG You-ming, DENG Sheng-hua, XIE Fang-hao, LAN Qiao-fa, SHEN Wen-ming, HUANG Zheng-hua (School of Metallurgy and Chemical Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, Jiangxi, China) Abstract: Rare earths (RE) were recovered from fluorescent powder scrap with four schemes, the effects of hydrochloric acid and hydrogen peroxide dosage on the leaching rate of RE were studied. Then Ce and Tb was extracted from waste residue with sodium carbonate roasting process, at last the leaching solution was edulcorated with neutralization process. The results show that the leaching rate of Y and Eu can reach 99% with the optimum dosage of hydrochloric acid of 150 mL and hydrogen peroxide of 20 mL for 100 g materials. The leaching rate of Tb can reach 55% after sodium carbonate roasting; Fe, Si and Al are reduced to 11.47 mg/L, 15.93 mg/L and 0.15 g/L after edulcorating. Key words: fluorescent powder scrap; rare earth; acid leaching; alkali roasting; recovery 我国稀土发光材料产能居世界首位，其中灯用三基色荧光粉约占75%[1]。据预测，2013年我国稀土荧光灯产量将达70亿只，消耗稀土荧光粉1.2万t以上，折合稀土氧化物0.6万t[2]。可见，报废的荧光灯及荧光粉废料将是一个潜在的稀土二次资源。目前，日美等发达国家对废稀土荧光灯的回收利用技术已经比较成熟[3-5]，而我国对报废稀土节能灯的回收利用刚刚起步，对该方面的研究较少。因此，探索从荧光粉废料中回收稀土的工艺，对我国稀土资源的保护具有重要的意义。 1 试验原料与方法 1.1 试验原料 试验原料为从废旧稀土荧光灯中回收的三基色荧光粉，REO总量24.69%（湿样）、水分15.7%，含有Al、Mg、Ba、Si、Ca等杂质元素。该荧光粉废料的稀土配分为（%）：Y2O3 81.43、Eu2O3 6.53、CeO2 7.90、Tb4O7 4.80、其它﹤0.20。 主要试剂有分析纯氢氧化钠、无水碳酸钠、浓盐酸、浓硫酸、30%过氧化氢和10% 次氯酸钠。主要仪器有JY6-1型电子天平、DF-1型集热式恒温磁力搅拌器、SHB-Ⅲ型循环水式真空泵、烧杯、抽滤瓶等。 1.2试验方法 工艺流程图见图1。 图1 工艺流程图 Fig.1 P