非水溶液滴定法.docVIP

PAGE PAGE 1页 §4. 非水溶液滴定法　　 非水滴定：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的无机溶剂）中进行的滴定分析法。 　　　　　包括非水碱量法和非水酸量法。 非水碱量法：以冰醋酸为溶剂、高氯酸为滴定剂、结晶紫为指示剂、测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法：通常以甲醇钠为滴定剂、麝香草酚蓝作指示剂、二甲基甲酰胺DMF为溶剂、 测定弱酸性物质 　　　弱碱性物质?溶于酸性溶剂?表观碱度? 　　　弱酸性物质?溶于碱性溶剂?表观酸度? 　　　滴定碱选酸性溶剂，滴定酸选碱性溶剂 ???一、非水碱量法 （一）基本原理　　 　1.　溶剂：选酸性溶剂—冰醋酸（加入酸酐除水分） 　2.　滴定液——高氯酸HClO4 的冰醋酸溶液　 　3. 终点指示 　　（1）指示剂法——　最常用结晶紫、喹哪啶红、?－萘酚苯甲醇　　 　　（2）电位法 （硝酸士的宁） 　４．测定结果用空白试验校正　 　 （二） 高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定 　　间接法配制：无水冰醋酸+高氯酸+计算量的醋酐。 　　标定：基准邻苯二甲酸氢钾标定、结晶紫指示液、测定结果用空白试验校正 　 （三） 非水碱量法应用：含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐的测定 　　(1) 有机弱碱： 胺