SN 0494-1995 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法.pdfVIP

S1\ 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0494一95 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法 Methodforthedeterminationofedifenphos residuesincerealsforexport 1995门1一28发布 1996一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中克瘟散残留量检验方法 SN 0494一 95 Methodforthedeterminationofedifeuphos residuesincerealsforexport 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中克瘟散残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口糙米中克瘟散残留量的检验。 2 抽样和制样 2.， 检验批 以不超过4000袋(200t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 抽样数量按式(1)计算: a=了天 ·····················，···············”····…… (1) 式中:N— 全批袋数; a— 抽样袋数。 注:a值取整数.小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径 1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋):可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部 拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上.双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖 1m以上，使 袋内货物全部倒出，检查货物的外观、气味，有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情 况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。 2.4.2 袋内抽样 按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器 (2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品 倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1条基本一致。 每批样品总量应不少于4kg. 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11一28批准 1996-0，一01实施 sN0494一95 2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，加 封后标明标记并及时送交实验室。 2.5 试样制备 将样品按四分法缩分至 1kg，全部磨碎并通过 20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密 封，标明标记。 2.6 试样保存 将试样于一5C以下避光保存。 注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量发生变化 3 测定方法 3.1 方法提要 糙米中残留的克瘟散采用丙酮提取，提取液经与石油醚液一液分配，再以弗罗里硅土层析柱净化，用 配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2.1 丙酮 。 3.2.2 石油醚 3.2.3 乙酸乙醋 3.2.4 无水硫酸钠:6500C灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。 3.2.5 硫酸钠溶液:2%(-IV