SN 0492-1995 出口粮谷中禾草丹残留量检验方法.pdfVIP

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0492一 1995 出口粮谷中禾草丹残留量检验方法 Methodforthedeterminationofthiobencarb residuesincerealsforexport 1995一11一28发布 1996一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中禾草丹残留量检验方法 SN 0492一 1995 Methodforthedeterminationofthiobencarb residuesincerealsforexport 主题内容与适 用范 围 本标准规定了出口粮谷中禾草丹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法 本标准适用于出口糙米中禾草丹残留量的检验。 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过4000袋(200t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等 2.2 抽祥数量 按一批总袋数的平方根式〔(1)〕抽取: a一勺仄 ··········································…… (1) 式中:N— 全批袋数; a— 抽样袋数。 注:a值取整数，小数部分向前进位为整数 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径 1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋):可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)将 袋l-1缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾角，倒拖 lm以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否 均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品.立即将样品倒入盛样器内，每袋抽取样品数量 应基本一致。 2.4.2 袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数的90 ，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽 取 将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器. 立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。 每批样品总量应不少于4kg, 2.4.3 大样缩分 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-11-28批准 1996-01-01实施 I sN 0492一 1995 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出祥品不少于2kg，装 于盛祥容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。 2.5 试样制备 将祥品按四分法缩分至 1kg，全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份，装人洁净的容器内，密 封，标明标记。 2.6 试样保存 将试样于一5℃以下避光保存。 注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定方法 3.1 方法提要 糙米中残留的禾草丹采用丙酮一水((3+1)混合液提取，经与石油醚一乙醚(1+1)液一液分配，再以弗 罗里硅土层析柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，标准曲线法定量。 3.2 试剂和材料 除特殊规定外，所有试