烟碱的提取与提纯.docVIP

烟碱的提取 粗提取：水蒸气蒸馏法提取烟碱 一、实验部分 1、仪器和药品 仪器: 2000ｍＬ、 = １０００ 1000ｍＬ短颈圆底烧瓶，安全管，玻璃导管,乳胶管，T 形管，蒸馏头，冷凝管，真空尾接管，锥形瓶，50ml 烧杯 药品及材料：烟沫，10%HCl，４0%NaOH，红色石蕊试纸，酚酞试剂，０.５%高锰酸钾，５％碳酸钠 预处理装置 （以实际实验为准） 取烟沫30.00g放入1000mL圆底烧瓶内, 加入10%HCL300mL，摇匀，装上球形冷凝管回流40min。　 提取装置 待冷却后，用40%NaOH 中和至明显碱性( 充分搅拌，pH大约为12，大约加125mL) 。安装装置，进行水蒸气蒸馏。蒸馏大约45min后，嗅到尾接管那气味明显变淡，停止蒸馏。大概接收到70mL提取液。 = 2 \* CHINESENUM3 二、性质实验 1、取得到的粗盐20滴于烧杯中，加2滴高锰酸钾，看到溶液有紫红色变为棕色到变得更深 ，再加6滴碳酸钠溶液，微热有褐色的沉淀产生。 2、用酚酞检验，变红。 3、用红色石蕊试纸检验，变蓝。 烟碱的提纯：萃取 = 1 \* CHINESENUM3 一、用氯仿萃取 1、用粗提取液与氯仿 5:1的比例在分液漏斗中进行两次萃取，下层液体从下口流出用烧瓶装。 2、蒸除氯仿 再用减压蒸馏收集121-123℃的馏分，得到无色油状液体。 = 2 \* CHINESENUM3 二、用乙醚萃取（50mL提取液） 1、将粗提取液用90mL乙醚分三次萃取，萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难；萃取过程中要经常放气，取上层醚相 2、合并醚萃取液。 烟碱含量的测定 一、蒸除乙醚 1在通风厨内、室温下直接蒸除掉乙醚 2 用分光光度计测量烟碱的含量 参比溶液的配置 ⑴经资料显示最大吸收波长为420nm，标准烟碱溶液的吸收曲线公式为：y=0.1764+2.2918x, y为吸光度，x为烟碱的浓度（mg/ml）. ⑵样液2.0ml，加pH5.0柠檬酸-磷酸二钠缓冲溶液2.0ml，饱和甲基橙溶液2.0ml,摇匀后加入20ml氯仿，振荡2-3min,静置3-5min,分离出下层萃取液后立即用分光光度计测量. 二、回收氯仿 用简易蒸馏装置冷凝回收氯仿 三、蒸除水分 1将蒸除乙醚与氯仿后的烟碱混合之后用简易蒸馏装置蒸除水蒸气， 2 在用分光光度计测量烟碱的含量。