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YXSYJS/ZJ059—2011
攸县食品药品检验所检验记录
检验编号: 第 页 共 页
检验者 月 日~ 月 日 校对者 月 日
检品名称
规 格
剩余样品量
批 号
包 装
有/失效期
生产单位与产地
样品数量
开验日期
供样单位
检验用量
报告日期
检验目的
检验项目
检验依据
《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)(保健食品中红景天甙的测定)
检验结论
本品按《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)(保健食品中红景天甙的测定)第246页检验下述项目,结果
红景天甙
仪器: 高效液相色谱仪(日本岛津公司)(编号: )
电子分析天平(g)(编号: )
高速离心机(编号: )
一、色谱条件
流动相: :0.02mol/L乙酸钠 = ( : )
流速: ml/min 柱温: ℃ 检测波长: nm
色谱柱: ( mm× mm× μm)
检测器:
二、操作
天平室温度: ℃,相对湿度: %
实验室温度: ℃,相对湿度: %
所用玻璃容量仪器均经自校并符合A等标准,甲醇为优级纯,水为双蒸水。
1、红景天甙标准溶液配制:
精密称取红景天甙对照品(批号: ,含量: ,来源: ) g ,加甲醇使溶解并定容至 ml容量瓶 ,摇匀。(浓度: mg/ml)
检测限与定量测确定
精密量取上述标准溶液 ml,置 ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;( μg/ml);分别吸取上述溶液 μl、 μl注入液相色谱仪测定,对红景天甙进信噪比检测,分别为S/N = 、S/N = (见第 、 页图谱)
检测限:
=
定量限:
=
3、标准曲线的制备:
分别吸取标准溶液0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50ug/ml注入液相色谱仪测定,以进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准回归曲线。(图谱见第 ~ 页)
4、样品测定
分别精密称取试样⑴ g、⑵ g 于 ml容量瓶中,加入甲醇,超声提取 Min,取出后加入甲醇定容至刻度,混匀后以 rpm/min离心 min,试样溶液经0.45μm滤膜过滤后,滤液进行色谱分析。分别吸取所得试样净化液溶液10.0μl入液相色谱仪测定,根据试样峰面积从标准工作曲线上读取对应的进样量,并计算试样中红景天甙的含量
三、结果计算
1、标准工作曲线,方程式及r2值(见第 页)
2、试样红景天甙峰面积:
(1) (图谱见第 页)
(2) (图谱见第 页)
3、从标准工作曲线上读得各试样对应的红景天甙的量:(见第 页)
⑴ μg、 μg
⑵ μg、 μg
4、样品中含量
公式:
X =
h1 ×c×v
h2×m×1000
X — 试样中红景天甙的含量(mg/g)
h1-试样峰高或峰面积
c-标准溶液浓度(ug
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