高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵.pdf

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究简报 第 3 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 329～331 高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵 1 2 1 1 1 付新梅 　张丽静 　封　顺 　王吉德 　张旭龙 ( 1 2 ) 新疆大学化学化工学院 ,测试中心 ,乌鲁木齐 830046 ( ) 摘 　要 　提出了一种用高效液相色谱法 HPLC 同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵残留量的方法。用 ( 乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品 ,通过一个净化步骤分离样品中共提取组分。采用 Inertsil C83 色谱柱 150 μ ) mm ×4. 6 mm ,5 m i. d , ,流动相为乙腈∶水 = 7525∶,外标法定量 ,方法的检出限噻菌灵为 0. 70 ng ,抑霉唑为 1. 53 ng ; 回收率为 87. 5 %～98. 0 % ;相对标准偏差为 1. 5 %～4. 2 % 。本法用于甜瓜样品中抑霉唑、噻菌灵含 量的测定 ,获得了满意的结果。 关键词 　高效液相色谱法 ,抑霉唑 ,噻菌灵 ,甜瓜 ,残留分析 1 　引　　言 混配农药能提高病虫害防治效果 。对其施用过程中有效成分的变化情况及其残留量同时分析的报 道还不多见。在所研究的瓜果保鲜中多采用混配药剂 1 ,并用 HPLC 对扑海因和甲基托布津进行了同 时的测定2 。随着混配农药的广泛应用 ,研究同时测定多种农药的分析方法具有重要的现实意义。 ( ) 噻菌灵2 噻唑4基 苯并咪唑]为内吸杀菌剂 ,主要用于水果保鲜 ,防治白粉病、灰霉病等病害;抑 ( ) ( ) 霉唑 1 2 2 ,4二氯苯基 2 2烯丙氧基 乙 基1H咪唑] 是内吸杀菌剂 , 可用于谷物、水 果、蔬菜等防治真菌病害3 ,对柑橘、苹果、瓜 类尤为有效。因二者具有很好的抑菌效果 , 已 被用于水果保鲜1 。它们的分子式见图 1 。 　　对两者的测定 ,文献报道的方法有紫外分 光光度法5 , 高效液相色谱法4 ,6 ,气相色谱 法7 。用 HPLC 法同时测定抑霉唑和噻菌灵 也有文献报道4 ,但文献 4 方法复杂 ,操作繁 　图 1 　噻菌灵和抑霉菌分子式 琐 ,因甜瓜样品中可被同时提取的组分多 ,干 Fig. 1 　The formulae of thiabendazole and imazalil 扰大 , 已有的方法难于对其进行测定。本法提出了一种简单的提取净化步骤和新的流动相分离条件 , 采用外标法定量 ,建立了快速灵敏的同时测定抑霉唑和噻菌灵的 HPLC 分析方法 ,并将其用于甜瓜保 鲜过程的监测和研究 ,取得了较好的效果。 2 　实验部分 2 . 1 　仪