KF-1水分测定仪操作说明..pptVIP

KF-1水分测定仪操作说明 KF-1水分测定仪操作说明 * 1仪器校正 接通电源，指示灯亮；将选择开关置于“校正”位置，旋动“校正”旋钮，使表头指针指在50μA处，然后将选择开关置于“测量”位置，表头指针回“0”。 2 滴定甲醇中的水分（确定终点） 2.1加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可。 2.2开动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的含水量，滴定至电流表指针偏转到48～49μA 处，并保持1分钟不变为终点。不记录卡尔·费休试剂消耗的体积。2.3为了便于观察，旋动“校正”旋钮，人为将表头指针定位于45μA，并将此点视作终点。 KF-1水分测定仪操作说明 * 3卡尔·费休试剂的标定（测定水当量） 3.1用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。 3.2用微量注射器（10μl～15μl）取10μl纯化水，从加料口橡皮盖注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色，同时表头指示应从45μA向左偏转到“0”附近。 3.3进行滴定卡尔·费休试剂使指针逐步向右偏转，到达45μA后，应保持1分钟不变。 3.4记录卡尔·费休试剂消耗体积，并进行当量计算： 公式： T= 式中： G－标定时注入纯化水的重量（克） V－滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升） V G×1000 KF-1水分测定仪操作说明 * 4样品测定 4.1将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。 4.2精密称取样品，打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到45μA处，即为终点。 5注意事项 5.1因卡尔·费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水分含量前，需对本试剂作一次标定。 5.2在进行滴定甲醇水分时，如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时，表头指针仍偏转不到48～49μA 处（终点），应视为卡尔·费休试剂已失效，即应更换试剂。 KF-1水分测定仪操作说明 * 5.3卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 5.4标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。 5.5卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。 5.6卡尔·费休试剂要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。 5.7如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温还原。 KF-1水分测定仪操作说明