药物分析--巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物分析.pptVIP

药物分析 药物分析 Contents 银量法 (一) 银量法 (Argentometry) 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量地形成盐,因而可用银量法进行滴定. 在滴定过程中,可以通过生成沉淀进产生的混浊指示滴定终点.但容易出现误差. 改用甲醇及3%的无水碳酸钠溶剂系统,采用Ag-玻璃电极系统电位法指示终点,方法改善,为chp2010所用. (五) HPLC法 五、体内药物分析 理化性质 通常为白色或微黄色结晶或结晶性粉末；具有一定的熔点。 一般不溶或极微溶于水，溶于丙酮或三氯甲烷等有机溶剂。 具有弱碱性；水解性；UV吸收特性。 三、特殊杂质试验 1.酸度 中间体Ⅱ乙酰化不完全时，Ⅱ与尿素缩合产生的杂质 Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性较强 检查方法 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色 2.乙醇溶液澄清度 三、特殊杂质试验 检查中间体Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物。 　取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清  3.中性或碱性物质(提取重量法,溶解度差异) 副产物：2-苯基丁酰(胺)脲或分解产物 不溶于NaOH T.S.而溶于醚 分液漏斗 NaOH T.S. 乙醚 H2O 过滤 干燥滤纸 蒸发皿 105℃ 1hr 3mg 取本品1.0g