铜原矿和尾矿化学分析方法第13部分氟量的测定离子选择电极法.doc

PAGE 19 有色金属行业标准 铜原矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法 编制说明 （草案） 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 夏新媛 王恒 赵秀荣 201 《铜原矿和尾矿化学分析方法 第13部分： 氟量的测定 离子选择电极法》 编制说明 1前言 铜原矿是指从铜矿中直接采出的矿石，铜的平均品位不是很高，大多在百分之几之间。 铜尾矿，又称铜尾砂，是由矿石经粉碎，精选后所剩下的细粉砂粒组成。大量的尾矿堆积带来了严重的环境污染和资源浪费。由于矿产资源的日渐枯竭，尾矿作为二次资源，受到世界各国的重视。 这些铜原矿和尾矿中有毒有害元素含量较高，国家质检总局2006年49号文对进口铜精矿中氟含量做了限量规定，同时GB 20424-2006中对重金属精矿产品中有害元素给出了限量规范，要求铜精矿中氟含量不得大于0.1%。作为对堆积铜原矿和尾矿的周边环境来说，氟对地下水和植物的危害最终转移到对人体的伤害，因此有必要开展铜原矿和尾矿中氟含量的检测。 2任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标秘[2014]第22号” 《关于印发《铜原矿和尾矿化学分析方法》行业标准任务落实会会议纪要的函》，《铜原矿和尾矿化学分析方法 第13部分 氟量的测定离子选择电极法》），由连云港出入境检验检疫局负责起草，定于2015年完成。 3编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 4国内外标准现状与国内外标准的对比 4.1 经查询，国内外对铜原矿和尾矿中氟含量的检测尚无标准，国内相关标准包括包括： 1）铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法 GB/T 6730.28-2006； 2）锡精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 GB/T 1819.15-2006； 3）铜精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法GB/T 3884.5-2012； 4）煤中氟的测定方法 GB/T 4633-2014； 5）磷矿石中氟和氯的测定 离子色谱法 SN/T 2993-2011； 6）铁矿石 氟和氯含量的测定 离子色谱法 GB/T 6730.69-2010； 7）铜精矿化学分析方法 第12部分：氟和氯含量的测定 离子色谱法 GB/T 3884.12-2010； 4.2 国内相关文献资料包括： [1] 段慧 等. 离子选择电极法测定土壤中的氟化物[J]，西南师范大学学报（自然科学版）,2012,11; [2] 刘在美 等. 离子选择电极法测定铜矿石中氟量的不确定度分析[J]，有色矿冶,2009,1; [3] 谢立进 等. 离子选择电极法测定冰铜中氟[J]， 有色矿冶,2014,6； [4] 孙红英 等. 锡精矿中氟的测定新方法[J]， 土壤与环境，2002，4； [5] 高华 等. 离子选择电极法测定铝土矿、赤泥中的氟[J]，山西科技,2004,2； [6] 周玉文 等.铜精矿中氟离子测定方法的研究[J]，甘肃科技,2010,26(21):47-48； [7] 王俊荣 等. 离子选择电极法测定氟化物过程中的质量控制[J]，中国测试技术,2005,3. 5 前期准备 从连云港口岸进口的铜原矿来自世界各地，连云港出入境检验检疫局通过对其中的氟含量进行长期监测，寻找到典型的氟含量样品；通过与国内几家大型的矿产品冶炼公司合作，筛选到铜尾矿样品，从而最终形成了5个具有代表性的水平样品。 6 适用范围 本标准适用于铜原矿和尾矿中氟含量的测定。测定范围：0. 025~1.00%。 7 实验部分 7 .1样品的准备 收集到了铜原矿和尾矿中氟含量从0. 025~1.00%的5个水平样品，用于试验。 7.2精密度试验 在精密度试验方面，共征集6个实验室（见表1）对6个水平的铜原矿和尾矿样品中氟含量进行精密度试验（协同试验），依据GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）对精密度试验数据进行了处理，得出重复性限和再现性限见表2。数据处理过程及方法的重复性标准差、再现性标准差与水平值的函数关系，详见附件2。 表1 参加协同试验的实验室 序号 实验室名称 1 北京矿冶研究总院测试研究所 2 大冶有色设计研究院有限公司 3 杭州富春江冶炼有限公司化验室 4 天津出入境检验检疫局 5 紫金矿业集团股份有限公司 6 连云港出入境检验检疫局 表2 重复性限和再现性限 /% 0.036 0.076 0.21 0.59 1.01 r/% 0.004 0.006 0.02 0.03 0.06 R/% 0.007 0.01