溴乙烷的制备.ppt

溴乙烷的制备 《实验化学二》 《有机化学实验》 实验目的 学习以醇为原料制备卤代烃的原理与方法； 掌握低沸点有机化合物常压蒸馏的基本操作。 实验原理 卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备。烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成反应，因产生异构体的混合物而难以分离，实验室制备卤代烷最常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。 试剂 7.6g（10mL，0．163mol）95％乙醇，15g（0．15mol）无水溴化钠，浓硫酸 步骤 在100mL圆底烧瓶中，放入10mL95％乙醇及9mL水[1]。在不断旋摇和冷水冷却下，慢慢加入19mL浓硫酸。冷至室温后，加入15g研细的溴化钠[2]及几粒沸石，装上蒸馏头、冷凝管和温度计作蒸馏装置[3]，见图1。接受器内放入少量冷水并浸入冷水浴中，接引管未端则浸没在接受器的冷水中[4] 在石棉网上用小火[5]加热烧瓶，约30min后慢慢加大火焰，直至无油状物馏出为止[6]。 将馏出物倒入分液漏斗中，分出有机层[7]（哪一层？），置于50mL干燥的锥形瓶里。将锥形瓶浸于冰水浴，在旋摇下用滴管慢慢滴加约5mL浓硫酸（8）。用干燥的分液漏斗分去硫酸液，溴乙烷倒入（如何倒法？）25mL蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热进行蒸馏。将已称重的干燥锥形瓶作接受器，并浸入冰水浴中冷却。收集34―400C的馏分（9），产量约11g。 纯粹溴乙烷的沸点为38.400C,折光率n 1.4239。本实验约需4h。 附 注 [1] 加少量水可防止反应进行时发生大量泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。 [2] 用相当量的NaBr·2H20或KBr代替均可，但后者价格较贵。 [3] 由于溴乙烷的沸点较低，为使冷凝充分，必须选用效果较好的冷凝管，装置的各接头处要求严密不漏气。 [4] 溴乙烷在水中的溶解度甚小（1:100），在低温时又不与水作用。为了减少其挥发，常在接受器内预盛冷水，并使接液管的未端稍微浸入水中。 [5] 蒸馏速度宜馒，否则蒸气来不及冷却而逸失；而且在开始加热时，常有很多泡沫发生，若加热太猛烈，会使反应物冲出。 [6] 馏出液由浑浊变成澄清时，表示已经蒸完。拆除热源前，应先将接受器与接液管离开，以防倒吸。稍冷后，将瓶内物趁热倒出，以免硫酸氢钠等冷后结块，不易倒出。 [7] 尽可能将水分净，否则当用浓硫酸洗涤时会产生热量而使产物挥发损失。 [8] 加浓硫酸可除去乙醚、乙醇及水等杂质。为防止产物挥发，应在冷却下操作。 思 考 题 1．在本实验中，哪一种原料是过量的？为什么反应物间的配比不是1:1？在计算产率时，选用何种原料作为根据？ 2. 浓硫酸洗涤的目的何在？ 3. 为了减少溴乙烷的挥发损失，本实验中采取了哪些措施？ * *