陶瓷球吸附实验检测方法.docVIP

陶瓷球吸附重金属实验 多孔陶瓷球制备方法 在陶土中添加造孔剂的方法制备多孔陶瓷球：在多孔陶瓷球制备过程中，将无机或有机造孔剂均匀地与陶土混合，在高温烧制多孔陶瓷球时，使得这些造孔剂挥发或燃尽，从而在陶瓷体中留下空隙。常用的造孔剂有PMMA微球，ps微球、淀粉等，这边选择购买方便的淀粉作为造孔剂。制备过程如下图所示： 水 水 陶瓷原料 陶瓷原料 成球机成球陈腐加工成泥团配料混料 成球机成球 陈腐 加工成泥团 配料 混料 造孔剂 造孔剂 性能、结构测试分析样品烧制干燥 性能、结构测试分析 样品 烧制 干燥 注：陶瓷制作配方:石英13%，长石21%，宽城土65%，滑石1% 采用正交实验确定最佳的多孔陶瓷球配方，实验因素与水平表如下 水平 因素 烧制时间(h) 烧制温度(℃) 造孔剂添加量（g/L) 1 1 1100 2 2 1.5 1150 5 3 2 1120 10 通过重金属的去除率的测定，确定最佳的加工参数，即：最佳的烧结时间、最佳的烧结温度、最佳造孔剂添加量。 重金属离子检测实验方法 1）实验室检测实验方法 a、采样：于二沉池中取污水，分五点采样，采样地点分别为二沉池的四角及中心点，每个点采样100ml，将各点样品混合均匀，共计500ml。（假设污泥从二沉池处排出） b、样品的测定：分别取样品50ml，采用原子吸收分光光度法测定样品中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。 c、吸附实验：量取150ml样品于250ml的锥形瓶中，称取一定量的多孔陶瓷球吸附剂（0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、3g）放入锥形瓶，将锥形瓶放在恒温振荡器中震荡（1h、2h、3h、4h、5h），振荡速率为120r/min，温度为室温，取出静置0.5h，取其上清液50ml，采用原子吸收分光光度法测定上清液中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。 d、去除率计算：去除率= 其中，C0表示吸附前溶液中重金属离子浓度； C表示吸附后溶液中重金属离子浓度。 e、根据去除率的计算，确定多孔陶瓷吸附剂的添加比例及吸附时间。 现场检测实验方法 采样：于二沉池中取污水，分五点采样，采样地点分别为二沉池的四角及中心点，每个点采样100ml，将各点样品混合均匀，共计500ml。样品取出后，立即通过0.45μm滤膜过滤，得到滤液用，立即用硝酸（优级纯）酸化至pH1～2，正常情况下每1000ml样品加入2ml硝酸。（假设污泥从二沉池处排出） 重金属浓度测定（未添加吸附剂） 分别取样品50ml，采用原子吸收分光光度法测定样品中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。 吸附实验 按照实验室检测实验的检测结果，确定多孔陶瓷吸附剂的添加比例。以此添加比例在二沉池中加入一定量的多孔陶瓷吸附剂进行吸附，两小时后按照a中的方法进行采样，备测。 重金属浓度测定（已添加吸附剂） 分别取样品（吸附后）50ml，采用原子吸收分光光度法测定样品中镉、铬、六价铬、汞、砷、铅等重金属污染物浓度。 e、去除率计算：去除率= 其中，C0表示吸附前溶液中重金属离子浓度； C表示吸附后溶液中重金属离子浓度。 附件1： 原子吸收分光光度法测定水中重金属浓度 1）所需药品 铜标准液 2）所需仪器 仪器名称 规格 数量 原子吸收分光光度计 —— 1台 容量瓶 250ml 1个 移液枪 1ml-10ml 1支 烧杯 500ml 2个 比色管 25ml 6个 3）测定过程 a、标准曲线的绘制。吸取各重金属元素的单元素溶液，用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度。调节好用原子分光光度计参数，吸入硝酸，仪器调零，吸入各浓度梯度的溶液，以浓度C（μg/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 ? b、准确称取2ml的样品，加1%HNO3（v/v）定容至 25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。 c、根据样品测定结果，计算出相对应的重金属的浓度。 附件2： 其中汞、铬测、六价铬、砷亦可采用下述定方法： 重金属 测试方法 执行标准 汞（Hg） 冷原子荧光法 HJ/T 341 铬（Cr） 高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466 六价铬（Cr6+） 二苯碳酰二肼分光光度 GB/T7466 砷（As） 二乙基二硫代氨基甲酸银分光法 GBT 7485