注射用奥拉西坦-11-药品标准草案及起草说明.docVIP

注射用奥拉西坦申报资料11 PAGE PAGE 6 注射用奥拉西坦标准草案及起草说明 注射用奥拉西坦 Oxiracetam for injection Zhusheyong aolaxitan 本品为奥拉西坦无菌冻干粉，含奥拉西坦（C6H10N2O3）应为标示量的90.0～110.0%。 【性状】 本品为白色或类白色粉末或疏松状固体。 本品在水中易溶、在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮、氯仿或苯中几乎不溶；在氢氧化钠中易溶解。 【鉴别】 （1）取本品内容物约10mg，加水2ml溶解，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1滴，溶液由紫色变成蓝色，渐变为绿色。 (2) 取本品内容物约10mg，加盐酸1滴溶解，置水浴上加热驱除过剩的盐酸，加碘化钾试液与5%的碘酸钾溶液各1滴，溶液即变成棕色，再加淀粉指示液1滴，应显蓝色。 (3）取本品，加水制成每1ml中含0.1mg的溶液，用有关物质项下的色谱条件进行检测，进样20μl，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱一致（中国药典2005年版二部IV C）。 【检查】 酸碱度 取本品0.1g，加水10ml，充分振摇，使溶解、滤过，取滤液依法测定（中国药典2005年版二部附录VI C）pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清。如显色，与黄色5号标准比色液（中国药典2005年版二部附录IX A第一法）比较，不得更深。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ M 第一法A）测定，含水分不得过2.0%。 有关物质 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氰基键合硅胶为填充剂；以甲醇一水（2∶3）为流动相；检验波长为214nm。理论板数按奥拉西坦峰计算应不低于4000。 测定法 取本品，加水制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。 量取适量，加水制成每1ml中含20μg的溶液，作为对照溶液。 取对照溶液10μl注入液相色谱仪进行预试，调节检测灵敏度。使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20-25%。再准确量取上述两种溶液各10μl分别注入色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的两倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，应不大于总面积的1.5%。 无菌 取本品，加无菌水适量溶解后，全部转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ H），应符合规定。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅺ E），每1mg奥拉西坦中含内毒素的量应小于0.1EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版二部附录附录Ⅰ B）。 【含量测定】 测定法 照氮测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅶ D第二法）测定。 取本品约0.2g，精密称定，置凯氏烧瓶中加40%氢氧化钠溶液20ml，连接蒸馏装置，另取2%硼酸溶液40ml作为吸收液，加入甲基红一溴甲酸绿混合指示液10滴，水蒸汽蒸馏，至接受液的总体积约为200ml时，停止蒸馏，吸收液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试液校正，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于15.82mg的C6H10N2O3。 【类别】脑代谢药。 【贮藏】?遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用奥拉西坦，奥拉西坦注射液，奥拉西坦胶囊。 【有效期】暂定二年  注射用奥拉西坦标准草案起草说明 一、名称、分子式、结构式与分子量 中文名：注射用奥拉西坦 汉语拼音：zhusheyong aolaxitan 英文名：Oxiracetam for injection 主要成分化学名：2-（4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基）乙酰胺 二、性状 本品为白色或类白色结晶性粉末或疏松状固体。 六批样品外观状检验结果列入表11-1。 三、鉴别 鉴别的方法确定：参照中国药典的鉴别方法，分别用显色反应、红外光谱、液相色谱进行鉴别。具体方法如下： （1）取本品内容物约10mg，加水2ml溶解，加高锰酸钾试液与氢氧化钠试液各1滴，溶液由紫色变成蓝色，渐变为绿色。 (2) 取本品内容物约10mg，加盐酸1滴溶解，置水浴上加热驱除过剩的盐酸，加碘化钾试液与5%的碘酸钾溶液各1滴，溶液即变成棕色，再加淀粉指示液1滴，应显蓝色。 (3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的红外光吸收图谱一致（中国药典2005年版二部IV C）。 (4) 取本品与奥