液相色谱-串联质谱检验方法.PDFVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107024——2018 尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲 基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和R(-)-苯丙胺的 液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of S(+)-methamphetamine, R(-)-methamphetamine, S(+)-amphetamine and R(-)-amphetamine in urine, hair by liquid chromatography- tandem mass spectrometry 2018-11-08 发布 2019-01-01 实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发 布 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂、仪器和材料 1 6 操作方法 2 7 分析结果评价 6 附录A （资料性附录）S(+)-甲基苯丙胺(S-MA)、R(-)-甲基苯丙胺(R-MA)、S(+)-苯丙胺(S-AM)和R(-)- 苯丙胺(R-AM)的MRM 色谱图 7 附录B （资料性附录）方法学有效性验证数据 9 表1 4 种手性化合物和内标的定性离子对、定量离子对和保留时间 3 表2 相对离子对丰度比的最大允许相对误差 4 SF/Z JD0107024——2018 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。 本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。 本技术规范主要起草人：向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚。 本技术规范的附录A 、B 为资料性附录。 本技术规范为首次发布。 II SF/Z JD0107024——2018 尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和R(-)-苯丙胺 的液相色谱- 串联质谱检验方法 1 范围 本技术规范规定了尿液、毛发中S(+)- 甲基苯丙胺、R(-)- 甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS ）检验方法。 本技术规范适用于尿液及毛发中S(+)- 甲基苯丙胺、R(-)- 甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的 定性与定量分析，其它生物检材中S(+)- 甲基苯丙胺、R(-)- 甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的定 性及定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GA/T 122 中确立的术语和定义适用于本技术规范。 4 原理 尿液、毛发样品经有机溶剂稀释、提取后，利用手性色谱柱分离，采用液相色谱- 串联质谱法 (LC-MS/MS)进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征碎片离子 峰和离子对相对丰度比进行定性分析；以峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 本技术规范试验用水为一级水（见GB/T 6682规定），所用试剂： a) 甲醇:HPLC 级； b) 冰醋酸：分析纯；