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常州市环境监测中心站质量保证工作细则 本实验室开展的所有实验室现场监测和室内分析工作必须严格执行国家规范、行业规范和相应的站操作程序文件及作业指导书，以确保监测结果的准确。 第一章 通则 分析人员在开展工作前,应首先熟悉项目的环境标准（含排放标准），样品保存技术、监测分析方法原理,并能按QC（质量控制）程序正确操作。 方法选定分析方法是分析测试的核心。每个分析方法各有其特定的适用范围，应首先选用国家标准分析方法。这些方法是通过统一验证和标准化程序，上升为国家标准的，是最可靠的分析方法。 如果没有相应的标准方法时，应优先采用统一方法，这种方法也是经过验证的，是比较成熟和完善的分析方法,在经过全面的标准化程序经有关机构批准后可以上升 为标准方法。 如果在既无标准方法也无统一方法时，可选用试行方法或新方法，但必须做等效实验，报经上级批准后才能使用。 基础实验 对选定的方法，要了解其特性,正确掌握实验条件，必要时，应带己知样品（明码样）进行方法操作练习，直到熟悉和掌握为止。 作空白实验： 空白值的大小和它的分散程度，影响着方法的检测限和测试结果的精密度。 影响空白值的因素有：纯水质量、试剂纯度、试液酒己制质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、实验室的清洁度、分析人员的操作水丰和经验等。 空白实验值的要求：空白实验的重复结果应控制在一定的范围内,一般要求平行双份测定值的相对差 值不大于50 %。 检测（出）限的估算 检测（出）限是指所用方法在给定的可靠程序内可以从零浓庭检测到（检出）待测物的最小量（或浓度）。所谓检出，是指定性检出，判定样品中有浓度高于空白的待测物质口计算方法见《环境水质监测质量保证手册 》（中国环境监测总站编）233页。 当计算值小子或等于方法规定值时，为合格，可进行下步实验。 当计算值大于方法规定值时，应检查原因，直至计算值合格为止，若经重复实验，检测（出）限仍大于或低于方法检测限时，经有关技术部门批准，可采用本实验室的检出限。 校准曲线的绘制 绘制校准曲线时： 至少应包括6个浓度点的信号值。 校准曲线分工作曲线和标准曲线,根据具体方法选用。 测定信号值后，在坐标纸上绘制散点分布图。 若散点图的点阵分布满足要求后，再进行线性回归处理，根据回归结果建立回归方程y=a+bx。否则应查找原因后，再进行回归。 填写本站的AQC报告。申请标样考核，考核通过，则具有本项目的独立操作和上岗能力。该项工作在承担项目一个月内完成。 校准曲线及精密度、准确度检验 校准曲线的制作 校准曲线是表达待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是 取得准确测定结果的基础。 水质分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度、接近上限和下限的点，每个点应作平行测定）。 校准曲线测量应按祥品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶液系列在省略部分操作步骤时，直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时，可允许省略操作步骤），测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。 用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数（γ）应≥0.999为合格。截拒一般应a≤0.005。当 a＞0.005应进一步作截距显著性统计检验。 对某些分析方法，如石墨炉原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、气相色谱法、离子色谱法等，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当γ≥0.999时，可用内插法处理数据；若γ＜0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比例法计算结果。 凡使用分光光度法进行的监测，校准曲线斜率较稳定的分析方法，要求每两月或更换试剂后做校准曲线。但在使用时须先测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0. 8倍各一份为宜），当此两个点与原曲线相应点的相对偏差均＜5 %或在95%置信水平以内时，原曲线可以使用。否则应重新做曲线。 原子吸收、离子色谱、气相色谱等仪器分析方法校准曲线制作，必须与样品测定同时进行。气相色谱校准曲线要符合江苏省《气相色谱法监测水、气及固体样品中有机物的质量保证技术规定》。 精密度控制 凡能做平行双样（同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析）的分析项目，分析每批水样时均须做20%的平行双样（实验室10%，现场10%），样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。现场平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，电相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。 室内互检：在同一实验室内