中低温煤焦油中酚类化合物的柱层析分离.pdf

第6期(总第169期) 煤化工 No．6(TotalNo．169) !!!!生!!星 g旦坐堡垒皇坐i竺塾!翌堕坠!!翌 里竺：!竺!! 中低温煤焦油中酚类化合物的柱层析分离 王汝成1，王宁波1，王明峰1，霍鹏举1，王永娟1，孙鸣2，马晓迅2 (1．陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心， 陕西西安710075；2．西北大学，陕西西安710069) 摘 要 以陕北中低温煤焦油重油170℃。240℃馏分酚油为原料，考察硅胶柱层析对酚类化合物的分离效 果。按照洗脱剂极性从小到大次序，依次使用11种洗脱剂进行洗脱，将洗脱出的溶液进行Gc／MS分析，结果表明： 硅胶柱层析在各种洗脱剂的洗脱下，分别得到了从高级酚到低级酚的酚类化合物分布，在正庚烷与乙酸乙酯(10：1) 混合溶剂、正庚烷与乙酸乙酯(1：1)混合溶剂洗脱下，均得到了低级酚的混合物；在正庚烷与乙酸乙酯(1：10)混合 溶剂洗脱下，得到了苯酚单一的化合物。通过实验分析可知，柱层析分离方法是中低温煤焦油中酚类化合物分离的 有效途径之一。 关键词中低温煤焦油，柱层析，酚类化合物，GC／Ms 文章编号：1005—9598(2013)一06一0053—04中图分类号：TQ523文献标识码：A 加值的化学品。 引 言 针对中低温煤焦油中酚类化合物的分离，笔者已 经做了相关的研究[删，本文以之前研究分离得到的 陕北地区煤炭资源丰富，煤种以富含挥发分的低 重油170℃。240℃馏分酚油为代表，考察硅胶柱层 变质长焰煤、不黏煤和弱黏煤为主…，当地形成的内 析对酚油中酚类化合物的分离效果，探索一种有效分 热式直立干馏炉工艺，每天要生产数千吨中低温煤焦 离煤焦油中酚类化合物的方法。 油[引。中低温煤焦油作为兰炭生产的主要副产品，含 有丰富的长链烷烃和烯烃、多烷基芳烃和酚类化合物 1 实 验 等，其中酚类质量分数高达20％～30％[引。长期以来，陕 北中低温煤焦油基本不做加工而直接外销，价格低 1．1原料 廉，或直接作为燃料油低价值利用。目前，陕北地区相 实验原料为陕北府谷某兰炭厂焦油澄清池水中 继出现了煤焦油全馏分加氢和延迟焦化改质后加氢 重油经过蒸馏、碱洗抽提后所得到的170℃～240℃ 等煤焦油利用途径，但在过程机理、工艺等方面，还存 馏分酚油[剐，样品处理量为1g。 在一些问题有待解决。 1．2实验方法 煤焦油中的酚类物质对加氢油品而言是一种有 1．2．1硅胶的准备 害物质，它能使加氢油品残炭量增加、味臭、变色、具 按样品与硅胶质量比1：100的比例(本文中涉及 有腐蚀性及燃烧情况差等m]。同时，酚类化合物又是 比例均为质量比)，准备100g硅胶。硅胶视密度约为 重要的化工原料，在合成纤维、工程塑料、农药、医药、 0．4g／IIlL，因此，直接用大烧杯量取250札硅胶。硅胶 h。 炸药、增塑剂、防腐剂、香料及染料中间体等方面有着 的活化方法：在恒温干燥箱中110℃活化3 广泛的用途㈦。因此，从中低温煤焦油中提取酚类化 1．2．2填柱过程 合物，既有利于保证加氢油品的品质，又能获得高附 首先在洗净干燥的层析柱筛板上，加少许石英砂。 收稿日期：2013一08—27 作者简介：王汝成(1985一)，男，陕西西安，工程师，硕士，2008年本科毕业于西北大学生物化工专业，主要从事煤清