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乳制品中三聚氰胺的检测 2008.9.17 1 性质 三聚氰胺：别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味； 相对密度：1570kg/m3 ； 熔点：在常压下，354℃分解； 升华温度：300℃； 溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂 GCMS方法：萃取加衍生 液相、LC/MS/MS方法：固相萃取 液相方法：需要离子对试剂，只测三聚氰胺 LC/MS/MS方法：2007年5月版的FDA方法没有确认可以分析三聚氰酸；其它公司提供的方法没有提供三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺的分析数据 检出限 GC/MS:1μg/kg －0.05mg/kg HPLC/MS/MS：0.5 mg/kg；20 μg/kg （海淀） HPLC ：10 mg/kg 。 目前：HPLC法测定三聚氰胺的最低检出限为2mg/kg; GC-MS法为0.5mg/kg。 2.2 提取： 准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。 3．色谱条件 色谱柱：C18 4.6×250mm，5um 缓冲液：10mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠，用1M NaOH调pH为3.0。 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：30℃ 波 长：236nm 检测器：二极管阵列 回收率 * * 2 样品前处理步骤： 2.1 标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。 样品 标样 样品 标样