对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅.pdf

第 25 卷第 5 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 25 , No . 5 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2005 年 10 月 Metallurgical Analysis October , 2005 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2005 05 - 000 1 - 04 研 究 与 对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取 试 验 光度法测定环境样品中铅 报 告 1 1 1 ,2 2 2 高小茵 ,黄齐林 ,胡秋芬 ,杨光宇 ,尹家元 ( 1 玉溪师范学院化学系 ,云南玉溪 　653 100 ;2 云南大学化学系 ,云南昆明　65009 1) ( ) 摘 　要 :合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁 SBD TR ,并用红外光谱 ,核磁共振氢 谱和元素分析鉴定其结构 。研究了 SBD TR 与铅的显色反应 ,在 p H 4 5 的 HAc - N aAc 缓冲 介质中 ,吐温80 存在下 , SBD TR 与铅反应生成 2 ∶1 稳定络合物 ,该络合物可被 Water s Sep - Pak C18 小柱固相萃取 ,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱 , 富集倍数可达 50 倍 。在乙醇介质 λ ε 5 μ 中 , max = 552 nm ,体系的表观摩尔吸光系数 = 105 ×10 。铅含量在 005～4 0 g/ mL 内 符合比尔定律 ,本方法可用于环境样品中铅的测定 。 关键词 :对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁;铅 ; 固相萃取光度法 ;环境样品 中图分类号 :O657 32 　　　文献标识码 :A 　　铅是一种有害元素 ,环境样品中铅的测定具 1 　实验部分 有重要意义 。铅含量的测定常用双硫腙萃取光度 法[ 1 - 2 ] ,该方法需用三氯 甲烷萃取 , 不但操作麻 11 　主要仪器和试剂 ( 烦 ,而且有机溶剂用量大 ,污染环境 , 引入误差因 U V240 1 紫外可见分光光度计 日本岛津公 ) 素也多 。近几年来虽然有其它光度法测定铅的报 司 :容量为 05 mL 的 1 cm 半微量比色皿 ; Wa [3 - 5 ] ( 道 ,但由于环境样品中铅含量很低 , 需要富 ter s SepPak C18 固相萃取小柱 1 mL/ 30 mg ,美国 ) 集后才能用光