分类号TQ656.5文献标识码A文章编号1004-4957(2000)01-0059-03.docVIP

利用连续液－液提取技术分离啤酒花酊的香味成分，用GC－MS和双柱复检法对啤酒花酊的挥发性化学成分进行了定性分析,质谱共鉴定出44种化合物,其主成分为4,4-dimethyl-3,5-dioxahexaldoxin-2,6-dione和3－甲基丁酸。对主要成分进行定量和重现性比较，结果令人满意。该法简便、快速,为食品工业添加剂的质量监控和常规分析提供参考。关键词：啤酒花酊;挥发性香味成分;气相色谱法;气相色谱－质谱法分类号：TQ656.5　文献标识码：A文章编号：1004－4957(2000)01－0059－03 Analysis of Volatile Fragrant Components in Hops Tinctureby Gas Chromatography-Mass Spectrometry ZHU Xiao-lan　LIU Bai-zhan　SHI Liang　GAO Yun（Hefei Institute of Economics ＆ Technology, Hefei 230052, China）ZHANG Long-gen　CHEN Jia-lin　GONG Mei（Shanghai Tobacco (Group) Corporation, Shanghai 200038, China） Abstract：The volatile fragrant components in hops tincture were analyzed by GC and GC－MS. 44 components were identified by GC－MS. The main components are 4,4-dimethyl-3,5-dioxahexaldoxin-2,6-dione and 3-methyl butanoic acid. The method is simple,rapid and highly sensitive and suitable for routine analysis and quality control.Key words：Hops tincture; Volatile fragrant component; GC; GC－MS 　　啤酒花酊是用85％乙醇浸提成熟的啤酒花（雌花），加热连续循环回流萃取,回收溶剂后获得[1,2]。由于资料中少有此方面的记载，因此对其成分还很陌生。应用实践表明：用作烟用香精时它与烟香谐调，起着矫味添香、掩盖不良气息、抑制刺激性、使烟味柔和适口的作用,已成为重要的烟用香料之一。由于对啤酒花酊的化学成分研究不多,尤其是关于啤酒花酊对卷烟的致香作用依然存在着许多有待揭示的问题,所以了解啤酒花酊的化学组成,对卷烟产品开发和烟用香精的调制及质量控制都有一定的现实意义。　　本文通过采用溶剂萃取分离的前处理方法，利用GC、GC－MS联用技术对啤酒花酊的挥发性化学成分进行了定性和内标法定量研究，为分析啤酒花酊中挥发性化学成分的组成及酊剂类香料的质量监控和常规分析提供可行的分析方法。 1实验部分 1.1原料　　1998年产啤酒花酊（取自上海卷烟厂）为金黄色液体,无沉淀和悬浮物,具有啤酒花清香及啤酒花苦味。1.2提取条件　　准确移取啤酒花酊7.00g，加100mL100g/L食盐水和100μL正十七烷内标（1mg/L异丙醇）,充分搅匀后转移至100mL的液液萃取器（预先在底部加10mL二氯甲烷）后，再于烧瓶中加入40mL二氯甲烷，在65℃水浴锅上加热，连续提取5h。取下装置，往二氯甲烷溶液中加入无水Na2SO4，干燥后，浓缩至1mL，取1μL进行GC分析。1.3分析条件1.3.1气相色谱分析仪器：PEAutosystem色谱仪。　　色谱条件：进样口温度250℃；氢火焰电离检测器温度280℃；进样量1.0μL；分流比30∶1；色谱柱1PE－5，30m×0.32mm×0.25μm，从50℃以升温速率4℃/min升至250℃，保持10min；色谱柱2Supelcowax－10，30m×0.32mm×0.25μm；从60℃以升温速率4℃/min升至240℃，保持30min；柱头压150kPa（N2作载气）。1.3.2GC－MS分析仪器：PEAutosystemXLGCTurbomass。　　色谱条件：进样口温度250℃;进样量1.0μL;分流比30∶1;色谱柱1PE－5,25m×0.18mm×0.18μm;从50℃以升温速率4℃/min升至250℃,保持10min;柱头压120kPa（He作载气）;色谱柱2Supelcowax－10,30m×0.32mm×0.25 2结果与讨论 2.1啤酒花酊中挥发性化学成分的鉴定　　啤酒花酊经提取后，在PE－5