改性活性白土催化油酸合成二聚酸.pdfVIP

石 油 化 工 2015年第 44卷第 4期 PETR0CHEM ICAL TECHN0L0GY ·483 · 改性活性 白土催化油酸合成二聚酸 陆向红，崔艳帅，计建炳，聂 勇 (浙江工业大学化学工程学院浙江省生物质燃料利用技术研究重点实验室，浙江 杭州 310014) [摘要]以油酸为原料 ，活性 白土为催化剂合成二聚酸。利用HPLC方法和正交实验考察了适宜的工艺条件。实验结果表明， 优化的工艺条件为：常压、反应温度240℃、反应时间6h、活性 白土用量为油酸的 12％(w)、LiCI用量为油酸的 1．2％(w)， 在此条件下二聚酸的收率为34．6％。采用路易斯酸和有机化合物对活性 白土进行无机和有机改性 ，并研究了路易斯酸的类型和 有机插层对油酸常压聚合生成二聚酸的影响。实验结果表明，随路易斯酸性的增强，二聚酸的收率逐渐增加，适宜的路易斯酸 为A1C1，用量为活性 白土的3．3％(W)，二聚酸收率可提高至 55．9％。用十六烷基三甲基溴化铵改性活性 白土时，适宜的用量 为活性 白土的0．6％(w)，二聚酸收率为54．5％。 [关键词]活性 白土催化剂；油酸；路易斯酸；十六烷基三 甲基溴化铵；Diels—Alder反应；二聚酸 [文章编号]1000—8144(2015)04—0483—06 [中图分类号]TQ225．136 [文献标志码]A CatalyticSynthesisofDimerAcidfrom OleicAcidoverModifiedActivatedClay LuXianghong，CuiYanshuai，JiJianbing，NieYong (ZhejiangProvinceKeyLaboratoryofBiofuel，CollegeofChemicNEngineering，Zh~iangUniversity ofTechnology，HangzhouZhejiang310014，China) [Abstract]Dimeracidwaspreparedfromoleicacidonactivatedclaycatalyst．Theappropriatepre— parationconditionswereinvestigatedbymeansofHPLC andorthogonalexperiments．Theresultsindi— catedthatundertheoptimalconditionsofnormalpressure，reactiontemperature240 oC reactiontime ， 6h，activatedclaydosage12％(w)(basedontheoleicacid)andcocatalystLiC1dosage1．2％ (W) (basedontheoleicacid)，thedimeracidyieldwas34．6％．Theactivatedclaywasmodifiedwiht Lewisacidsororganiccompounds．TheeffectsofhteLewisacidsandorganiccompoundsontheyield ofdimeracidwerestudied．Theresultsshowedthatwiht theincreaseoftheLewisacid’Sacidity，hte yield ofthedimeracidincreased andhtesuitableLewisacidwasA1C13．W hentheA1C13dosagewas 3．3％ (w)oftheactivatedclaydosage，htedimeracidyieldwas55．9％．T