甲醇沸程的测定二-企业生产实际教学案例库.ppt

企业生产实际教学案例库 应用化工生产技术专业 （煤化工方向） 甲醇沸程的测定 二、仪器 目 录 三、测定步骤 一、方法提要 四、计算结果 五、允许误差 甲醇沸程的测定 一、方法提要 在规定条件下，对100ml甲醇试样在长压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度。 初馏点：在规定温度下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。 干点：在规定温度下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体气化时观察到瞬间温度，忽罗瓶壁上的任何液体。 馏程温度范围：初馏点与干点之间的温度。 二、仪器 2.1 主温度计：棒状水银温度计，50－70℃，分刻度0.1℃，贮液泡与中间泡的距离不超过5mm全浸式并经过校正。 2.2 辅助温度计：棒状水银温度计，0－100℃，分刻度1℃全浸式。 2.3 支管蒸馏瓶：容量为130ml硬质玻璃制品 2.4 冷凝器： 硬质玻璃制品  二、仪器 2.5 异径量筒：容积100ml,0-95ml,分刻度1ml；95－100ml，分刻度为0.1ml. 2.6 屏蔽罩：用0.7mm金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。 2.7 石棉板：放在屏蔽罩内，二块，其尺寸为270mm×200mm×6mm,上块开直径为50mm园孔，下块开直径为110mm园孔，两孔在同一圆心上。 2.8 气压计: 挂式，动槽水银气压计  二、仪器 2.9 仪器的安装： 2.10 热源：酒精灯或煤气灯 2.11 冷却水：水温不超过20℃  三、测定步骤  蒸馏仪器必须是清洁、干燥并冷却至室温。调节甲醇试样温度为20±0.5℃时，用清洁、干燥的异径量筒量取100ml试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃珠3－5粒，按图装置安装好蒸馏仪器。量取试样的异径量筒不需干燥，放在冷凝器下端，使冷凝器末端进入异径量筒的部位不少于20mm，并不低于刻度线，异径量筒口处置有不被甲醇腐蚀的轻质料盖和棉封闭，以防甲醇挥发损失。接通冷凝水，记录气压和气压计附属温度计的温度，然后点燃煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触。 三、测定步骤 由开始加热到初馏点的时间为5－10min。记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度（校正到标准状况）为初馏点，此后蒸馏速度为3－5ml/min,并调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取样时温度相差±0.5℃，当蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬间温度（校正到标准状况）为干点。立即停止加热。静止3min后，读取蒸馏液体积应在98ml以上，否则无效。 四、结果计算 馏程温度范围T（℃）按下式计算： T＝T2－T1 式中：T2－校正到标准状况下干点的温度，℃ T1－校正到标准状况下初馏点的温度，℃ 对全浸式温度计，换算成标准状况下温度按下式计算： T1＝ta+△t1+△t2(初)+ △t3 T2＝tb+△t1+△t2(干)+ △t3 四、结果计算 式中： ta－蒸馏时观察到的初馏点，℃ tb－蒸馏时观察到的干点，℃ △t1－主温度计的校正值，℃ △t2－主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，℃ 四、结果计算 △t2按下式计算 △t2(初)=0.00016h1(ta-t2) △t2(干)= 0.00016h2(tb-t2) 式中： t2－辅助温度计的读数，℃ 0.00016－水银的视膨胀系数 h1－主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度℃ h2－主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度℃ △t3－气压对甲醇沸点温度的校正值 四、结果计算 △t3按下式计算 △t3=k(760-P0) 式中：k-气压变化1mmHg对甲醇沸点温度的校正值 760－标准气压mmHg P0-试验地点气压换算为0℃及45度纬度时的气压，mmHg 四、结果计算 P0按下式计算; P0=P+△P1-△P2+△P3 式中：P-试验地点观测气压，mmHg P1－气压计的校正值，mmHg P2－室温时气压换算到0℃的气压校正值，mmHg P3－试验地区纬度校正值，mmHg,由附录查得 四、结果计算 附：气压580－800mmHg范围内的K值 气压mmHg 580-610 611-650 651-700 701-740 741-800 K值℃/mmHg 0.037 0.036 0.035 0.034 0.033 五、允许差 平行测定结果的差值不超过0.2℃，取两次测定结果算术平均值为测定结果。 谢谢！