碳化钼的制备与表征.pdf

维普资讯 第22卷 第3期 无 机材 料学 报 V01．22．NO．3 2007年 5月 JournalofInorganicMaterials M ay，2007 文章编号：1000—324X(2007)03—0504—05 碳化钼的制备与表征 (1．北京石油靳化工广学洲院1化，樊工秀系，菊北京，1孙02桂617大；2 ，高俊斌 ，朱建华 2 中国石油大学 化工学院，北京 102249) 摘 要： 以MoO3为前体，CH4／H2为还原碳化气，经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品，并用TG— DTA、XRD 、BET、SEM 、XPS进行了表征．结果表明，MoO3在CH4／H2气氛中的还原碳化历程为 MoO3一Mo02一Mo0 C --*Mo2C，适宜的还原碳化温度为 675。C．实验条件下制得的碳化钼晶相为 fl_Mo2C， 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒，平均粒径约 3．9tim．碳化钼表面有两种不同价态的钼原子， 分别归属于 Mo-C物种的Mo计 和Mo-O物种的Mo抖，以前者为主；碳物种 由四种不同价态的碳原子组成， 分别归属于 C—Mo、C—C、C—H和 C一0物种，以前者为主．随还原碳化反应温度的升高，制备的碳化钼颗粒 增大，比表面积下降，C—C物种和 C—H物种增加，表面积炭增多．由于积炭的覆盖和保护作用，碳化钼表面 的Mo原子主要以Mo计 的Mo-C物种存在，只有少部分被氧钝化． 关 键 词：氧化钼；碳化钼；制备；表征 中图分类号：0643 文献标识码：A Preparation and Characterization ofM olybdenum Carbides JIN Guang—Zhou ，FAN Xiu—Ju ，SUN Gui—Da ，GAO Jun—Bin ，ZHU Jian-Hua。 (1．DepartmentofChemicalEngineering，BeijingInstituteofPetro-ChemicalTechnology，Beijing102617，China； 2．FacultyofChemicalEngineering，ChinaUniversityofPetroleum，Beijing102249，China) Abstract：Molybdenumcarbide，preparedbytemperature—programmedreaction(TPR)，usingCH4／H2 gasmixturetocarburizemolybdenum trioxide，Was characterizedbvTG—DTA，XRD，BET，SEM and XPS techniques．Theresultsindicatethatmolybdenum carbidecan bepreparedby thepathway of MoOa．_÷MoO2．_÷MoOzC ．_÷Mo2CinCH4／H2mixturetocarburizemolybdenum trioxidebyTPR， andthepropercarburizingtemperatureisabout675。C．Thept~aseofmolybdenum carbideis 一Mo2C， theparticleswiththedimensionofabout3．9#m areorderly anduniofrm．ItiSofund thattheXPS spectraofMo3dincludedtwopeaks．oneiSduetoMo—CidentifiedtoMo2+whichisthedominantspecies andtheotheriSduetoMo—O identifiedtoMo