离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的阴离子化合物ViewTable.pdf

离离子子色色谱谱柱柱后后衍衍生生光光度度法法检检测测食食品品中中含含硫硫的的阴阴离离子子化化合合物物 陈梅兰, 范云场, 叶明 , 曾雪灵 and 朱岩 Citation: 中国科学B辑: 化学 39, 819 (2009); doi: 10.1360/zb2009-39-8-819 View online: htt :///doi/10.1360/zb2009-39-8-819 View Table of Contents: htt :/// ublisher/sc /journal/SSPC-B2/39/8 Published by the 《中国科学》杂志社 Articles you may be interested in 关于用氩离子化检知器的色谱定量问题 Chinese Science Bulletin 16, 161 (1965); 反相离子对色谱法分离无机阴离子的研究 Chinese Science Bulletin 36, 113 (1991); 多足开链化合物与阴离子的相互作用* Science in China Series B-Chemistry (in Chinese) 30, 328 (2000); 杂多阴离子插层化合物的合成、表征及氧化活性 Chinese Science Bulletin 42, 288 (1997); 高效离子色谱填料Sino ak-L-01A对痕量阴离子的分离性能 Chinese Science Bulletin 32, 672 (1987); 中国科学 B 辑 :化学 2009 年 第 39 卷 第 8 期 : 819 ~ 824 SCIENCE IN CHINA PRESS 离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的 阴离子化合物 ① ② ③ ③ ②* 陈梅兰 , 范云场 , 叶明立 , 曾雪灵 , 朱岩 ① 浙江树人大学生物与环境工程学院, 杭州 310015; ② 浙江大学化学系, 杭州 310028; ③ 戴安中国有限公司杭州实验室, 杭州 310028 * 通讯作者, E-mail: zhuyan@ 收稿日期：2009-05-30; 接受日期：2009-07-06 摘要 研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物. 关键词 采用IonPac AS22A分析柱(250 mm×4 mm), IonPac AG22A保护柱(50 mm×4 mm), 4.5 柱后衍生 mmol⋅L− 1 碳酸钠和 0.8 mmol⋅L− 1碳酸氢钠等度淋洗, 柱温设为室温, 衍生试剂是 离子色谱 − 1 ︰ 含硫阴离子化合物 0.24 g⋅L 碘液和 0.2% 磷酸(V V) 的混合溶液, 检测波长为 288 nm. 样品用 20 mg⋅L− 1草酸溶液萃取, 经高速离心、上层清液过C18 预处理小柱及0.45 µm 过滤膜 后直接进样. 实验结果表明, 方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸 根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0.006, 0.004, 0.006, 0.006 和 0.007 mg⋅L− 1. 一天之内的相对标准偏差分别为4.86%, 3.24%, 3.76%, 2.68% 和 2.07%. 实 际样品测定, 除硫离子外, 方法的回收率分布在67.2% ~ 116.5%之间, 硫离子的回收 率为38% ~ 45%. 1 引言 法同时测定亚硫酸盐和硫代硫酸盐[3,4] 、光度法同时 测定酒中的硫化物和亚硫酸盐及废水中的亚硫酸 当今, 含硫的还原性化合物特别是亚硫酸盐和 盐[5,6] 、高效液