稀土氧化物总量的测定重量法-中国有色金属标准质量信息网.doc

GB/T 12690.— GB/T 12690.— PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布200×-×× 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 稀土精矿化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of rare earth concentrates Part 1：Determination of total rare earth oxide contents Gravimetry （送审稿） 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H14 GB/T 18114.1—20xx 代替GB/T 4101.1-1983 和GB/T 18114.1-2000 GB/T 18115.5-200X GB/T 18114.1-200x PAGE 4 1 GB/T 18114.1-200x 前 言 GB/T18114-200X《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：GB/T18114.1-200X 稀土总量的测定 重量法 第2部分：GB/T18114.2-200X 氧化钍量的测定 第3部分：GB/T18114.3-200X 氧化钙量的测定 第4部分：GB/T18114.4-200X 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法 第5部分：GB/T18114.5-200X 氧化硅量的测定 第6部分：GB/T18114.6-200X 氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第7部分：GB/T18114.7-200X 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 第8部分：GB/T18114.8-200X 稀土配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第9部分：GB/T18114.9-200X 五氧化二磷量的测定 分光光度法 第10部分：GB/T18114.10-200X 水分量的测定 重量法 第11部分：GB/T18114.11-200X 氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法 本部分为第1部分。 本部分是对GB/T 4101.1-1983和GB/T 18114.1-2000的修订。 本部分与GB/T 4101.1-1983和GB/T 18114.1-2000相比主要变化如下： ——测定方法由原来的两次高氯酸分离、两次氨络合分离（GB/T 4101.1-1983）改为一次高氯酸分离、一次氨络合分离； ——钍的测定由分光光度法（GB/T 4101.1-1983）改为ICP-AES法； ——测定结果是由稀土总量和钍合量（GB/T 18114.1-2000）改为稀土氧化物总量； ——灼烧温度由850℃（GB/T 4101.1-1983）和800℃（GB/T 18114.1-2000）统一为 ——指示剂统一为甲酚红； ——增加了精密度条款； ——增加了质量保证和控制条款； 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草。 本部分由包头稀土研究院、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。 本部分主要起草人：杨峰、潘建忠。 本部分参加起草人：张秀艳、孙志峰、俞志春、邹 彬。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 4101.1-1983和GB/T 18114.1-2000 稀土精矿化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 范围范围 本方法规定了稀土精矿中稀土总量的测定方法。 本方法适用于稀土精矿中稀土总量的测定。测定范围：20.00%～80.00%。 方法原理 试样用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解，水浸出。过滤分离硅、铝等元素。沉淀用酸溶于塑料杯中，加氢氟酸沉淀以分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素。用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在氯化铵存在下，用氨水沉淀稀土，过滤分离钙、镁等元素。在盐酸介质中以草酸沉淀稀土，将沉淀灼烧至恒重。称重后计算氧化稀土和氧化钍合量，用ICP-AES法测定沉淀中氧化钍含量，用合量扣除氧化钍量即为稀土氧化物总量。 试剂与材料 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氯化铵。 3.4 氢氟酸（ρ1.13 g/ mL）。 3.5 高氯酸（ρ1.67 g/ mL）。 3.6 过氧化氢（30%）。 3.7 硝酸（ρ1.42 g/ mL 3.8 氨水（1+1）。 3.9 盐酸溶液（1+1）。 3.10盐酸洗液：100