新竹化学试验.doc

PAGE PAGE 1 97學年度高級中學第4區數理及資訊學科能力競賽-化學科 實作一 時間：90分鐘 編號： 分數： 【注意事項】 請戴上化學實驗用安全護目眼鏡取藥或操作實驗。 實驗桌上之藥品絕對足夠使用，考慮實驗者技術與考試公平性，不再額外給藥品。 自己不慎打破玻璃器材，不再補發。請務必小心使用。本實驗室所提供的公用器材如蒸餾水、衛生紙可自由取用。實驗器材使用前、後均需清洗乾淨。 實驗完畢後依指示清理桌面與廢液；並以清水清洗、潤溼玻璃器皿；打開滴定管活栓，以自來水及蒸餾水沖洗，再倒掛於鐵架上。 本實驗所有使用的廢液，請聽從指導老師指示，分類回收及處理。 只可使用試場提供之電子計算機。 一、背景及目的 最近因為毒奶粉事件而廣為人知的三聚氰胺(Melamine；化學式: C3H6N6/分子量: 126.12 g mol-1），IUPAC的正式命名為「1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基」，是一種三嗪類含氮雜環有機化合物。它是一種白色單斜晶體的化工原料，主要用來製造「美耐皿」塑膠碗盤等，不可用於食品加工或做為食品添加物。三聚氰胺(pKb ~ 8)本身僅微溶於水，室溫下飽和水溶液呈弱鹼性(pH ~ 8)；以稀酸滴定，反應當量數比可視為1：1。 酸鹼物質間的反應稱中和反應。若將標準酸（或鹼）逐滴加入待測鹼（或酸）中時，溶液的pH值可呈現規律性變化。如果使用適當的指示劑，不僅可以得知滴定終點，並可藉以獲知待測物的濃度，此種分析酸鹼物質濃度的方法，稱為酸鹼滴定分析法。本試題以酸鹼滴定的方式，測量三聚氰胺在室溫下水中的飽和溶解度。 二、器材 公用藥品、器材： 名稱 規格 數量 名稱 規格 數量 熱水 三聚氰胺標準品 冰塊 刮勺 蒸餾水 衛生紙 個人器材： 名稱 規格 數量 名稱 規格 數量 滴定管架及滴定管夾 1組 本生燈 1組 滴定管 50 mL 1支 鐵架及鐵環 1組 燒杯 500 mL 2個 石棉網 1個 燒杯 250 mL 1個 火柴 1盒 燒杯 100 mL 2個 塑膠滴管 3支 錐形瓶 125 mL 3個 試管刷 1支 量筒 50 mL 1支 抹布 1條 吸量管 25 mL 2支 標籤紙 14 × 26 mm 1張 安全吸球 1個 塑膠手套 1雙 溫度計 10 1支 棉手套 1雙 玻棒 1支 安全眼鏡 1副 玻璃漏斗 1支 衛生紙 數張 濾紙 5號 1張 實驗藥品： 名稱 規格 數量 名稱 規格 數量 Na2CO3溶液 0. 100 mL 1瓶 指示劑 溴甲酚綠 如下 所示 1瓶 三聚氰胺標準品 約2 1包 HCl溶液 200 mL 須標定 1瓶 指示劑的名稱與其變色範圍： 指示劑名稱 變色範圍的pH值 pKa 顏色變化 溴甲酚綠 3.8-5.4 4.66 黃色? (綠色) ?藍色 三、實驗步驟與記錄（請仔細記錄實驗的每個步驟，並且回答後面的問題）： A. 製備20℃, 150 mL 說明：三聚氰胺在室溫下每公升水中，僅溶解1~5公克，且溫度愈高，溶解度愈大。 步驟： 將三聚氰胺白色粉末(約2克，不必再秤)，倒入250 mL的燒杯中之後，加入150 mL (試場提供的)熱水，溶液保持在60℃以上持續加熱 待加熱5 ~ 10分鐘後，移到桌面準備降溫，一邊攪拌一邊以冰浴法降至溫度40 ~ 45℃ 當溫度到達40 ~ 45℃時，迅速加入約1/4勺的三聚氰胺粉末(至公用藥品處取用)， 待溶液溫度降至20℃時，用濾紙快速過濾，所得濾液靜置備用(濾液至少須有75 mL以上才足夠進行其他步驟之用) B. HCl水溶液濃度的標定方法 說明：以HCl滴定碳酸鈉(Na2CO3) CO32— + H3O＋ HCO3— + H2O (1) HCO3— + H3O＋ H2CO3 + H2O (2) 如上式所示，(第一當量點忽略不計)當滴定到達第二當量點時，相當於將HCO3—轉變成H2CO3的時候(式2)。此時由於溶液的緩衝作用、H2CO3可分解成CO2和H2O...等因素都會影響pH值，造成第二當量點時，指示劑的變色不夠明確而難以掌握。為了克服這種困難，一般的做法是在快要達到第二當量點時暫停滴定 (下圖為參考例)。此時若迅速將溶液加熱至沸騰約2分鐘，可以趕走CO2及減低溶液的緩衝效果，使第二當量點的判斷變得比較 溴甲酚綠 溴甲酚綠 步驟： 以吸量管取碳酸鈉水溶液20 mL，移置125 mL錐形瓶中。 加入5 ~ 7滴溴甲酚綠指示劑，以HCl溶液滴定之。 當溶液由藍色變為綠色時，暫停滴定。 將滴定液加熱微沸2分鐘，趕出CO2。加熱時，要隨時搖動錐形瓶，使CO2容易逸出。 冷卻滴定液至室溫，繼續用