第二章--药物的鉴别试验..pptVIP

（二）光谱鉴别法 测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度 1.紫外光谱鉴别法 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性 例：维生素Ｂ2 【鉴别】 (1) 取本品约1mg ，加水100ml 溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并 有强烈的黄绿色荧光；分成二份，一份中加无机酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加 连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。 (2) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在267nm、375nm、 与444nm 的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸收度与267nm波长处的吸收度的比值应 为0.31～0.33；444nm波长处的吸收度与267nm波长处的吸收度的比值应为0.36～0.39。 压片法 2. 红外光谱鉴别法 糊法 膜法 溶液法 例：棕榈氯霉素 【鉴别】 (1) 取本品，加无水乙醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法 （附录Ⅳ A）测定，在271nm 的波长处有最大吸收，其吸收度为0.35。 (2) 取本品（Ａ晶型或Ｂ晶型），用糊法测定，其红外光吸收图谱应与同晶型对照 的图谱（光谱集37图或38图）一致。(3) 取本品约0.1g，加乙醇制氢氧化钾试液2ml 使溶解，注意防止乙醇挥散，置水 浴中加热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 TLC 法 （Rf样＝Rf对） 3. 色谱鉴别法 PC法 HPLC法 （tR样＝tR对） GC法 例：硫酸阿米卡星 【鉴别】 (1) 取本品与阿米卡星标准品适量，分别加水制成每1ml 中含10mg的溶 液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶 Ｈ薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨溶液－水(1:4:2:1) 为展开剂，展开后， 晾干，喷 以0.2 ％茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在100 ℃加热10分钟，供试品溶液与标准品溶液 所显主斑点的颜色与位置应相同。 4. 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法 仪器鉴别方法增加快（2 ：1） UV,IR,HPLC(USP),TLC, (BP) 5. 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采用IR法鉴别 鉴别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴别反应 四、鉴别试验条件 （一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm) （二）溶液的温度 反应速度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。 （三）溶液的酸碱度 试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。 （四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需