新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用.pdf

２０１９年５月 Ｖｏｌ．３７ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１９ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５５１～５５７ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．１１０２７ 新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压 毛细管电色谱中的应用 ∗ ∗ 胡　 静，　 刘让东，　 王薇薇，　 王　 彦 ，　 闫　 超 （上海交通大学药学院，上海 ２００２４０） 摘要：采用改良Ｓｔöｂｅｒ法合成５８０ ｎｍ亚微米单分散的二氧化硅微球，并以此为基质，通过“巯基⁃烯”点击化学反 应将半胱氨酸成功键合到修饰有乙烯基团的二氧化硅微球表面，合成了一种新型亚微米亲水作用固定相（Ｃｙｓ⁃ ＶＴＭＳ⁃ＳｉＯ ）。 采用高压匀浆法制备了新型亚微米亲水色谱填充柱，通过不同乙腈比例、缓冲盐浓度和ｐＨ条件下 ２ 对甲苯、丙烯酰胺和硫脲的分离分析揭示其亲水机理。 依托加压毛细管电色谱平台，成功实现了对核苷、酚类、胺 类及多肽等亲水性物质的快速有效分离，其有望应用于其他强极性和亲水性化合物的分离分析。 关键词：加压毛细管电色谱；亚微米二氧化硅微球；半胱氨酸修饰亲水填充柱；强极性和亲水性化合物 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１９）０５⁃０５５１⁃０７ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｎｏｖｅｌ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ ｐｒｅｓｓｕｒｉｚｅｄ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ∗ ∗ ＨＵ Ｊｉｎｇ，ＬＩＵ Ｒａｎｇｄｏｎｇ，ＷＡＮＧ Ｗｅｉｗｅｉ，ＷＡＮＧＹａｎ ，ＹＡＮ Ｃｈａｏ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｇｈａｉＪｉａｏｔｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００２４０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｉｃａｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｈａｖｉｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｉｚｅｓｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙ ａ ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｓｔöｂｅｒ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｒａｔｅ，ａｎｄ ｔｉｍｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ． Ｆｉｎａｌｌｙ，５８０ ｎｍ ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅｄ ｓｉｌｉｃａ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ． Ｍｏｒｅｏｖｅｒ， ａ ｎｏｖｅｌ ｚｗｉｔｔｅｒｉｏｎｉｃ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅ ｗｉｔｈ ｓｔｒｏｎｇ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｉｔｙ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ａ “ｔｈｉｏｌｅｎｅ” ｃｌｉｃｋ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｃｙｓｔｅｉｎｅ ａｎｄｔｈｅ ｓｉｌｉｃａ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｖｉｎｙｌ ｇｒｏｕｐ （Ｃｙｓ⁃ｖｉｎｙｌｔｒｉｃｈｌｏｒｏｓｉｌａｎｅ （ＶＴＭＳ）⁃ＳｉＯ ）．