非金属性质综合试验.docVIP

PAGE 9 - 实验编号CA191016 实 验 指 导 书 实验项目： 非金属性质综合实验 所属课程: 实验化学（1） 课程代码: CA191 面向专业: 应化、化工 学院(系): 化工 实 验 室: 无机与分析化学实验室 代号: 11101 2006年 10月 日 实验目的 掌握卤素单质及化合物的性质 掌握不同氧化态氯、硫、氮含氧化合物的氧化还原性及其稳定性 了解常见磷酸盐的主要性质 学习常见阴离子的鉴定方法 实验内容 有关非金属的性质实验。含氧酸根的离子鉴定。 实验示意图 实验用主要仪器设备、消耗品 名称 线路或示意图中符号 规 格 实验室编号 备注 　试管 　 　20ml 　 　 　烧杯 　 　250ml等 　 　 　离心机 　 　 　 　 　　实验药品见后注意事项。 　 　 　 　 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 非金属元素一般容易得到电子形成负氧化态的离子与金属离子形成不同类型的盐。同时非金属元素呈现多种不同的氧化态以及有丰富的含氧酸和含氧酸盐的性质和氧化还原特性。所以，对于非金属元素而言，氧化还原性质的递变规律及应利用是此类实验的关键所在。 1.卤族元素：氟、氯、溴、碘是ⅦA族元素。卤素单质均具有氧化性。从氯到碘，氧化能力减弱。紫黑色的I2(s)难溶于水，但易溶于苯和CCl4，溶液呈紫红色。棕红色的Br2(l)微溶于水，也易溶于苯和CCl4，浓度高时溶液呈橙红色，浓度低时溶液呈黄色。据此可以鉴定Br－、I－离子，但在鉴定I－时如用Cl2水作氧化剂，Cl2水过量时，I2会被进一步氧化为IO3－，使溶液的紫红色褪去。 I2 + 5C12 + 6H2O2 IO3－ + 12H+ + 10C1－ X－具有还原性。从I－到F－还原性依次减弱。KI溶液长期放置时，溶液中的I－易被空气中的氧气所氧化，生成I2，I2与I－结合成I3－，使溶液变棕色(浓度低时呈浅黄色)。 41－ + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O I2 + I－I3－ 卤素含氧酸及其盐均有较强氧化性。次卤酸盐具有强氧化性和漂白能力，氯酸盐、溴酸盐、碘酸盐在酸性介质中是较强的氧化剂。例如： 6I－+ ClO3－ + 6H+2I2 + C1－ + 2H2O 若加入过量的ClO3－，可进一步将I2氧化成IO3－，本身被还原为C12。 I2 + 2C1O3－2IO3－ + C12（g） C1O3－ + 5C1－ + 6H+3Cl2（g） + 3H2O 2.氮族元素：氮有多种氧化态的化合物。 NH3·H2O是弱碱，是很好的配体，铵盐热稳定性差，受热易分解。NH4+的鉴定多采用气室法和奈斯勒试剂法。气室法就是向含有NH4+的溶液中加入强碱性溶液，逸出的气体使湿润的酚酞试纸变红。 亚硝酸是中强酸，可由强酸和亚硝酸盐制备。HNO2热稳定性差，仅存在于冷水溶液中，其分解产物N2O3（蓝色）受热歧化为NO2和NO。 2HNO2N2O3 + H2ONO2（g） + NO （g）+ H2O 亚硝酸及其盐既有氧化性又有还原性，通常以氧化性为主。 2NO2－ + 2I－ + 4H+2NO + I2 + 2H2O 5NO2－ + 2MnO4－ + 6H+5NO3－ + 2Mn2+ + 3H2O 硝酸是具有氧化性的强酸，硝酸盐大多不稳定，受热易分解。 NO3－可用棕色环法鉴定：在盛有NO3－试液的试管中加入少量FeSO4·7H2O晶体使其溶解，然后沿壁慢慢加入浓H2SO4，由于浓H2SO4密度大，它会流入溶液底部自成一相。在浓H2SO4与试液的界面上会发生如下反应： 3Fe2+ + NO3－ + 4H+3Fe3+ + 2H2O + NO NO + FeSO4[Fe(NO)SO4] 由于[Fe(NO)SO4]呈棕色，因此在两液界面上形成棕色环。 NO2－也能与FeSO4作用产生棕色[Fe(NO)SO4]而干扰NO3－的鉴定。因此，当试液中有NO2－存在时，必须先加入固体NH4Cl并加热以除去NO2－。 NO2－ + NH4+N2↑+ 2H2O NO2－的鉴定是在溶液中加入HAc酸化，加入FeSO4?7H2O，溶液呈棕色。 2HAc + 2Fe2+ + NO2－ + SO42－[Fe(NO)SO4] + Fe3+ + 2Ac