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实验探究测定地质样品中锡元素 【摘要】本文主要通过实验研究测定地质样品中的锡含 量，以及锡与澳化十六烷基三甲胺一水杨基荧光酮的显色反 应，其中光度法试验表明，在0.5?2. 5mol.L-l的硫酸介质 中，在澳化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下，锡与水杨基 荧光酮(SAF)可形成稳定的红色配合物，在分光光度计上, 以试剂空白溶液作参比，于510nm波长处测定吸光度；另外 也通过实验证明了氢化物发生法在测定锡元素中的作用。 【关键词】地质样品；锡元素；分光光度法；氢化物发 生法 一、分光光度法 当锡含量低时，可采用光度法，如：苯基荧光酮法，孔 雀绿一硫氧酸盐法，橡黄素法，苏木素法，二硫酚法和钮蓝 法等。钮蓝法是利用二价锡的还原作用，将磷钳酸还原产生 的蓝色进行光度法测定；二硫酚在酸性溶液中与Sn2+生成红 色沉淀，以十二烷基硫酸钠为分散剂，用光度法测定。这些 方法干扰元素多，已很少使用。在0. 6?lmol ? -1的硫酸介 质中，锡能与硫氧酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等) 生成三元有色配合物，可用有机试剂萃取或在分散剂存在下 于水相中进行光度法测定，铮、钮、锌、钮和钻对测定有严 重干扰。苏木素法中影响因素较多，测定条件要求严格；苯 基荧光酮法、橡黄素法需用毒性的有机溶剂萃取测定。因而 使用上带来许多不便。 1、实验 1.1仪器与试剂 721型分光光度计；过氧化钠一碳酸钠混合试剂（2+1）； 抗坏血酸溶液：10%；草酸溶液：10%；澳化十六烷基三甲胺 （CTMAB）: 1X10-加 1 称取 0. 36gCTMAB 试剂于 150mL烧杯中，用（1+9）乙醇溶解并稀至lOOmLo水杨基荧 光酮（SAF）： lX10-3mol - L-1 称取 84mgSAF 于 200mL 烧 杯中，加乙醇150mL和硫酸（1+1） 0. 5mL溶解，移入250mL 棕色瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 锡标准储备溶液P （Sn）： 100. Oug/mL,称取0. 1000g 光谱纯金属锡置于100mL烧杯中，加浓硫酸5mL,加热溶解 后继续加热至冒烟，取下冷至室温，用硫酸（1+7）移入1L 容量瓶中，并用硫酸（1+7）稀释至刻度，摇匀。锡标准溶 液P （Sn）： 4.0ug/mL,用硫酸（1+7）稀释锡标准储备溶 液配制。 2试验方法 分取一定量的锡标准溶液于50mL容量瓶中，补加硫酸 （1+1） 5. OmL,依次加入ImL抗坏血酸溶液,2mL草酸溶液, 2mLCTMAB溶液，每加一种试剂均须摇匀，然后加入2mL水杨 基荧光酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min,用1cm 比色皿于721型分光光度计上于510nm波长处，以试剂空白 为参比测定其吸光度。 2、结果与讨论 1条件试验 2. 1. 1吸收光谱。按试验方法，在漠化十六烷基三甲胺 存在下测定试剂与锡所生成的配合物对试剂空白的吸光度 在400?560nm波长范围内进行扫描，绘制吸收曲线，如图1 所示。 [SAF]二 1X10 —3mol ? L—1； [CTMAB]二 1X10 — 2mol ? L—1 (以水为参比) [Sn] =3. 37X10-4mol ? L-l； [SAF] =1X10- 3mol - L-l； [CTMAB] =lX10-2mol ? L-l (以试剂为参比) 由图中曲线可知：SAF-Sn配合物的最大吸收波长在 510nm,而试剂最大吸收波长在480nm,因此利用510nm波长 可以测定锡。 2. 1.2 酸度试验。试验表明，在0.5?2. 5mol - L-1 硫酸介质中络合物的吸光度基本不变，本试验选用在 2mol ? L—1硫酸介质中显色。 2. 1.3配合物的稳定性。试验表明，在室温条件下， SAF与锡显色迅速，lOmin后即达最大值，配合物在4h内， 吸光度没有明显降低，本文采用显色15min后测定吸光度。 2.1.4干扰因素的影响。试验表明，在所选定的条件 下，地质样品常见干扰元素均在允许范围内，钛含量高的试 样，只需加入2mL2%苦杏仁酸，即可消除其干扰。 2. 1. 5工作曲线分取P (Sn) =4. Oug/mL的锡标准溶 液 0. OOmL、0. 50mL、1. OOmL、2. OOmL、3. OOmL、4. OOmL、 5. OOmLo以下同试验方法，绘制校准曲线如图2所示。 2. 2样品分析 称取0.5g (精确至0. OOOlg)试样置于鎳绘坍中，加入 5gNa2O2-Na2CO3混合试剂，摇匀，上面再覆盖一层混合试剂， 放入750°C高温炉中熔融lOmin,取出冷却后，移入预先盛 有50mL (1+4)硫酸的150mL烧杯中，使熔块浸取完全，用 水洗出 W,再用水移入lOOmL容量瓶中，并稀释至刻度， 摇匀，放置澄清。吸