2019年整理【管理精品】SOP氟康唑注射剂检验操作规程.pdfVIP

颁发部门 接收部门 氟康唑注射剂检验操作规程 生效日期 操作标准 质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共 2 页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定氟康唑注射剂检验的操作程序，确保合格的氟康唑注射剂出厂。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对不同规格的氟康唑注射剂的检验。 3 责任 检验员有责任按照本 SOP 对氟康唑注射剂进行检验、判定，并对检验结果 负责。 4 内容 4.1 仪器 分光光度计、移液管 (10ml 、5ml) 、50ml 容量瓶、高效液相色谱仪、 PH 计， 微量进样器、 10、20ul 注射器等。 4.2 鉴别 4.2.1 精密吸取本品 (0.1%10ml;0.2%5ml)置 50ml 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度、 摇匀，用分光光度计在 261±2nm、267±2nm波长处测定有最大吸收峰，在 264 ±2nm处测定有最小吸收峰。 4.2.2 按原料用氟康唑检验规程中 4.10 含量测定项下供试品与对照品制备方法制 备供试品与对照品。 4.2.3 按液相色谱检验操作规程进行检验。供试品与对照品主峰保留时间一致。 4.3 检查 4.3.1 PH 值 4.3.1.1 标准缓冲溶液的配制 a、 邻苯二酸氢钾标准缓冲液：精密称取在 115±5℃干燥 2-3h 的邻苯二甲 酸氢钾 10.12g ，加水溶解并稀释至 1000ml。 b、 PH6.8 磷酸盐标准溶液：精密称取在 115±5℃干燥 2-3h 的无水磷酸氢二 钠 3.533g 与磷酸二氢钾 3.378g ，加水溶解并稀释成 1000ml，摇匀，即 可。 4.3.1.2 按酸度计操作规程检测。 PH值应为 4.0-6.5 。 测定前校正仪器时，应选择与供试液 PH值接摈 标准缓冲液，校正后，应再 用喂种相差约 3PH的标准缓冲液核对，误差不应超过± 0.1PH。 5.3.1.3 取注射液适量，如热时应放至室温，按 PH计操作方法进行测定， PH值应 为 4.0-6.5 。 5.4 不溶性微粒检查 5.4.1 定义 本法系对静泳滴注用注射液中可移动不溶于水在 50um 以下的微小颗粒杂质 检查方法。 5.4.2 原理 本法是运用过筛放大原理对微粒进行检测。取一定量的供试品，使用过滤介 质薄膜截留供试品中的微粒，在显微镜下放大，用标尺进行计量和统计。 5.4.3 材料和用具 具高效微粒吸着装置的层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、微也滤膜 为白色，也径 0.45um，直径 25mm，并具有栅格；膜上如有 10um以上的不溶性微 粒，应在 5 粒以下，并不得有 25um以上的微粒，必要时可用净化水冲洗使符合 要求（所用净化水，每 100ml 中含 10um以上不溶性微粒应在 10 粒以下）。 显微镜照明灯、显微测微镜、净化水过滤装置，陪氏载玻片，平头镊子、计 算器等。 5.4.4 操作 5.4.4.1 层流净化台、滤膜器的准备 将层流净